從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法
相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
本申請(qǐng)要求2012年1月20日提交的名稱為“PROCESS FOR  OBTAINING CITRUS FIBER FROM CITRUS PEEL”(從柑橘果皮獲得柑 橘纖維的方法)的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/588,915的權(quán)益，所述專利 申請(qǐng)據(jù)此全文以引用方式并入。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法。所得干燥柑橘纖維可用 作食物產(chǎn)品、飼料產(chǎn)品和飲料中的食物添加劑。該柑橘纖維也可用于個(gè)人 護(hù)理、藥物或洗滌劑產(chǎn)品。
背景技術(shù)
柑橘果皮是果汁行業(yè)的廢品或是果膠工藝的副產(chǎn)物?？墒褂脽崴崴?條件下的特定處理從多種原材料(如柑橘果皮)獲得果膠。柑橘類包括 (例如)檸檬、橙子、酸橙、西柚，其中檸檬最常用。從果汁行業(yè)獲得的 果皮通常經(jīng)過(guò)另一處理以提取果汁和油，然后將其干燥。這些果皮通常用 作牲畜飼料。在提取果膠之后從果膠工藝獲得的果皮具有甚至更低的經(jīng)濟(jì) 價(jià)值。
因此希望提高這種產(chǎn)物的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。一種方法是改善可源自柑橘果皮 的纖維的功能特性。然而，現(xiàn)有柑橘果皮纖維的特性仍然可改善。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目標(biāo)是開發(fā)從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法，所 述柑橘纖維與現(xiàn)有技術(shù)的柑橘纖維相比具有改善的特性。本發(fā)明的另一個(gè) 目標(biāo)是獲得具有良好水合能力和增粘特性的柑橘纖維。
發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)一個(gè)方面，本發(fā)明涉及從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法。在一個(gè) 實(shí)施例中，對(duì)柑橘果皮進(jìn)行處理以獲得均質(zhì)化的柑橘果皮。該方法還包括 使用有機(jī)溶劑洗滌均質(zhì)化的柑橘果皮以獲得經(jīng)有機(jī)溶劑洗滌的柑橘果皮的 步驟。對(duì)經(jīng)有機(jī)溶劑洗滌的柑橘果皮進(jìn)行脫溶劑和干燥，并回收柑橘纖 維。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明涉及基于無(wú)水計(jì)具有小于3.8重量％的c*密堆 積濃度值的柑橘纖維。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，柑橘纖維的濕含量為約5％至 約15％。在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，柑橘纖維的粘度為至少1000mPa.s，其中 所述柑橘纖維以約800rpm至約1000rpm、優(yōu)選約900rpm的混合速度在標(biāo) 準(zhǔn)化水中分散成3w/w％柑橘纖維/標(biāo)準(zhǔn)化水溶液，并且其中所述粘度是在 20℃下以5s-1的剪切速率測(cè)得。在又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，柑橘纖維的 CIELABL*值為至少約90。
在又一個(gè)方面，本發(fā)明涉及本發(fā)明的柑橘纖維與植物來(lái)源(例如，源 自谷物的)纖維、從柑橘渣獲得的柑橘纖維及其組合的共混物。
在又一個(gè)方面，本發(fā)明涉及包含根據(jù)本發(fā)明的柑橘纖維的食物產(chǎn)品、 飼料產(chǎn)品、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品或洗滌劑產(chǎn)品。
在又一個(gè)方面，本發(fā)明涉及柑橘纖維作為食物產(chǎn)品、飼料產(chǎn)品、飲 料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品或洗滌劑產(chǎn)品中的調(diào)質(zhì)劑或增粘劑的用途。
附圖說(shuō)明
圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的方法的示意圖。
具體實(shí)施方式
在一個(gè)方面，本發(fā)明涉及從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法。
本文所用的術(shù)語(yǔ)“柑橘果皮”是指柑橘類水果外部所包含的果膠和纖 維素材料。它可以是來(lái)自果汁行業(yè)的廢品。也可以是果膠行業(yè)的副產(chǎn)物， 并且有時(shí)也稱作“廢果皮”。本文所用的術(shù)語(yǔ)“柑橘纖維”是指從柑橘果 皮獲得的纖維組分。
根據(jù)本發(fā)明的方法可用于從多種多樣柑橘類水果的柑橘果皮獲得柑橘 纖維，所述柑橘類水果的非限制性例子包括橙子、橘子、酸橙、檸檬和西 柚。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，從檸檬果皮獲得柑橘纖維。
在根據(jù)本發(fā)明的方法中，對(duì)柑橘果皮進(jìn)行處理以獲得均質(zhì)化的柑橘果 皮。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，使用廢果皮作為原材料。任選地，在均質(zhì)化 之前可以用水洗滌柑橘果皮。有時(shí)，柑橘果皮可以冷凍或干燥狀態(tài)提供， 其需要在均質(zhì)化之前進(jìn)行解凍或復(fù)水。優(yōu)選地，用水調(diào)節(jié)柑橘果皮使其干 物質(zhì)含量為5重量％或更少。盡管不希望受任何理論的束縛，但據(jù)信，均質(zhì) 化處理會(huì)造成完整果皮細(xì)胞和細(xì)胞片段的破壞和破碎?？赏ㄟ^(guò)許多可行的 方法實(shí)現(xiàn)均質(zhì)化，所述方法包括但不限于高剪切處理、壓力均質(zhì)化、膠體 研磨機(jī)研磨、充分混合、擠出、超聲處理及其組合。優(yōu)選地，用于實(shí)現(xiàn)均 質(zhì)化的功率輸入(每單位體積的功率)為至少約1000kW/cm3柑橘果皮。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，均質(zhì)化處理為壓力均質(zhì)化處理。壓力 均質(zhì)機(jī)通常包括往復(fù)式柱塞或活塞類型的泵以及固定于均質(zhì)機(jī)出料端的均 質(zhì)閥組件。合適的高壓均質(zhì)機(jī)包括意大利帕爾馬的基伊埃尼魯索爾維公司 (GEA Niro Soavi of Parma(Italy))制造的高壓均質(zhì)機(jī)(例如NS系列)，或者 美國(guó)馬薩諸塞州埃弗雷特的APV公司(APV Corporation of Everett, Massachusetts(US))制造的Gaulin和Rannie系列均質(zhì)機(jī)。
在壓力均質(zhì)化過(guò)程中，由于空化和湍流效應(yīng)，柑橘果皮經(jīng)受高剪切速 率。這些效應(yīng)由柑橘果皮在高壓(和低速)下從均質(zhì)機(jī)的泵部分進(jìn)入均質(zhì) 閥組件引起。本發(fā)明方法的合適壓力為約50巴至約1000巴。
根據(jù)為壓力均質(zhì)化選擇的特定壓力和柑橘果皮通過(guò)均質(zhì)機(jī)的流速，柑 橘果皮可經(jīng)一次通過(guò)均質(zhì)機(jī)而被均質(zhì)化。然而，可能需要柑橘果皮不止一 次地通過(guò)。
在一個(gè)實(shí)施例中，柑橘果皮可經(jīng)一次通過(guò)均質(zhì)機(jī)而被均質(zhì)化。在進(jìn)行 單次通過(guò)的均質(zhì)化中，所用壓力優(yōu)選地為約300巴至約1000巴，更優(yōu)選地 為約400巴至約800巴，甚至更優(yōu)選地為約500巴至約750巴。
在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，柑橘果皮可經(jīng)多次通過(guò)均質(zhì)機(jī)而被均質(zhì)化而 被均質(zhì)化，優(yōu)選地至少2次通過(guò)、更優(yōu)選地至少3次通過(guò)均質(zhì)機(jī)。在進(jìn)行 多次通過(guò)的均質(zhì)化中，與進(jìn)行單次通過(guò)的均質(zhì)化相比，所用壓力通常較低 并且優(yōu)選地為約100巴至約600巴，更優(yōu)選地為約200巴至約500巴，甚至 更優(yōu)選地為約300巴至約400巴。
任選地，可以在均質(zhì)化之前對(duì)柑橘果皮進(jìn)行熱處理。優(yōu)選地，熱處理 所用的溫度可在約50℃至約140℃之間變動(dòng)，持續(xù)時(shí)間為約1秒至約3分 鐘。熱處理可用于柑橘果皮的巴氏滅菌。為進(jìn)行巴氏滅菌，熱處理優(yōu)選地 采用約65℃至約140℃、優(yōu)選地約80℃至約100℃的溫度，持續(xù)時(shí)間為約2 秒至約60秒，優(yōu)選地為約20秒至約45秒。巴氏滅菌優(yōu)選用于滅活果膠酯 酶以防止渾濁態(tài)消失和用于滅活腐敗微生物以提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
然后，將均質(zhì)化柑橘果皮與有機(jī)溶劑接觸。在一個(gè)方面，有機(jī)溶劑從 柑橘果皮中提取出水、味道、氣味、顏色等。溶劑應(yīng)優(yōu)選地為極性且與水 混溶的，以更有利于移取所需的組分?？捎玫娜軇┛砂ǖ图?jí)醇，例如甲 醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。優(yōu)選的溶劑為乙醇、異丙醇及其組合。 溶劑可以水溶液形式提供。溶劑溶液中的溶劑濃度最常見的范圍為約70重 量％至約100重量％。在一個(gè)實(shí)施例中，使用75重量％乙醇水溶液作為溶 劑。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，使用90重量％乙醇水溶液作為溶劑。在又一個(gè) 優(yōu)選實(shí)施例中，使用異丙醇作為溶劑，優(yōu)選地為異丙醇水溶液。一般來(lái) 講，溶劑將移取較低濃度的水溶性組分和較高濃度的油溶性組分。任選 地，可以將非極性更強(qiáng)的助溶劑添加到醇類水溶液中以提高柑橘果皮中油 溶性組分的回收率。此類非極性溶劑的例子包括乙酸乙酯、甲乙酮、丙 酮、己烷、甲基異丁基酮和甲苯。此類非極性更強(qiáng)的溶劑可以最多占溶劑 混合物的約20％來(lái)添加。許多溶劑(例如乙醇)具有比水低的汽化熱，因 此與揮發(fā)等質(zhì)量的水所需的能量相比，需要較少的能量即可揮發(fā)。優(yōu)選地 除去溶劑并回收再利用。
優(yōu)選地，基于固形物的濕重計(jì)，柑橘果皮與有機(jī)溶劑以至少約 0.25:1、優(yōu)選地至少約0.5:1、以及通常至少約0.75:1、約1:1至約5:1、或 約1.5:1至約3:1的固形物與溶劑重量比接觸。在一個(gè)實(shí)施例中，固形物與 溶劑比為約2:1。
可以使用單級(jí)來(lái)實(shí)現(xiàn)提取，但優(yōu)選地使用多級(jí)提取來(lái)進(jìn)行提取，例如 二、三或四級(jí)提取法，并優(yōu)選地使用逆流提取。未對(duì)可用的提取級(jí)數(shù)設(shè)想 具體上限。圖1示意性地示出了一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，其中兩級(jí)逆流提取法分 別采用第一溶劑提取器25a和第二溶劑提取器25b。
經(jīng)過(guò)均質(zhì)化10后，將均質(zhì)化柑橘果皮送入第二提取器25b。將含水乙 醇或異丙醇溶劑從溶劑槽26送入第一溶劑提取器25a。將來(lái)自第一溶劑提 取器25a的廢溶劑送入第二溶劑提取器25b，同時(shí)將來(lái)自第二溶劑提取器 25b的提取過(guò)的柑橘果皮送入第一溶劑提取器25a。可以將來(lái)自第二溶劑提 取器25b的廢溶劑送入蒸發(fā)器35(任選)以從廢溶劑中分離固形物(例如 糖、酸、顏色、味道、柑橘油等)，其可冷凝并返回至蒸餾釜24。分離并 除去蒸餾釜底殘留物(主要是水)。
在每個(gè)提取階段之后，優(yōu)選地進(jìn)一步除去液體。一種合適的裝置是潷 析離心機(jī)?；蛘撸梢允褂煤Y、帶式壓濾機(jī)或其它適合除去液體的裝置。
將來(lái)自第一溶劑提取器25a的柑橘果皮送入脫溶劑器30。脫溶劑器30 從提取后留下的固形物中除去溶劑和水，以便回收溶劑供將來(lái)使用以及還 確保產(chǎn)品對(duì)于研磨和商業(yè)用途是安全的。脫溶劑器30可采用間接熱量以從 固體殘余物除去大量溶劑?；蛘撸商峁┲苯訜崃坑糜诟稍?，例如通過(guò)提 供來(lái)自閃蒸干燥器或流化床干燥器的熱空氣。如果需要，可采用直接蒸汽 除去固形物中殘留的任何痕量溶劑。優(yōu)選地回收來(lái)自脫溶劑器30的蒸氣并 送入蒸餾釜24以回收至少一部分溶劑。
每個(gè)提取步驟中的停留時(shí)間可在寬范圍內(nèi)變化，但對(duì)于每個(gè)提取步驟 可以為約5分鐘或更短。一個(gè)或多個(gè)溶劑提取器中的溫度取決于諸如所用 溶劑的類型之類的因素，但最常在大氣壓下約4℃至約85℃的范圍內(nèi)。對(duì) 于在超大氣壓或低于大氣壓下的操作，可適當(dāng)升高或降低溫度。任選地， 使用諸如超聲的技術(shù)提高提取過(guò)程的效率。通過(guò)維持封閉系統(tǒng)，可以使提 取、脫溶劑和蒸餾過(guò)程中的溶劑損失最小化。優(yōu)選地，回收并再利用至少 約70重量％的溶劑。溶劑補(bǔ)充流將新鮮溶劑遞送到溶劑槽26中以補(bǔ)充未回 收的任何溶劑。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的方法還包括脫溶劑和干燥之前的 搗碎或粉碎步驟。合適的方法包括但不限于碾磨、研磨、壓碎、高速混合 或沖擊。搗碎或粉碎可有利于破碎通過(guò)帶式壓濾步驟除去液體后留下的任 何團(tuán)塊或聚集體。該步驟還有利于除去溶劑。雖然不受理論的束縛，但據(jù) 信搗碎或粉碎進(jìn)一步松開纖維。因此，溶劑可以更均勻分布并在隨后的脫 溶劑和干燥步驟中更易于除去。在又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，該搗碎或粉碎步 驟與添加和分散水或水與有機(jī)溶劑的共混物(如上文所述)聯(lián)合使用，以 增強(qiáng)脫溶劑和干燥，并在最終獲得的柑橘纖維中達(dá)到所需的濕度以滿足特 定的最終用途。
在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的方法還包括干燥之后的搗碎或 粉碎步驟?？蓤?zhí)行這種干燥之后的搗碎或粉碎步驟以進(jìn)一步降低柑橘纖維 的粒度，改善流動(dòng)性、分散性和/或水合特性。
在又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的方法還包括對(duì)柑橘果皮施以加 工助劑的步驟。優(yōu)選地，加工助劑選自酶、酸、堿、鹽、親水膠體、植物 纖維、漂白劑及其組合。在一個(gè)實(shí)施例中，在均質(zhì)化之前將加工助劑與柑 橘果皮混合。在另一個(gè)實(shí)施例中，加工助劑在均質(zhì)化之后加入。
在本發(fā)明的一個(gè)方面，加工助劑可用于定制最終獲得的柑橘纖維的特 性。
優(yōu)選的酶包括但不限于果膠酶、蛋白酶、纖維素酶、半纖維素酶及其 混合物。當(dāng)使用酶時(shí)，它們要在會(huì)使其滅活的任何熱處理之前使用，并且 優(yōu)選地還在均質(zhì)化之前使用。然而，一旦實(shí)現(xiàn)所需的效應(yīng)后，通過(guò)熱處理 進(jìn)行的滅活是需要的。
優(yōu)選的酸包括但不限于檸檬酸、硝酸、草酸、乙二胺四乙酸及其組 合。然而，檸檬酸是最優(yōu)選的，因?yàn)樗鞘称芳?jí)酸。
優(yōu)選的堿為苛性鈉?？列遭c改善柑橘纖維的溶脹行為和調(diào)質(zhì)特性?？?性鈉優(yōu)選在均質(zhì)化之后加入。
優(yōu)選的鹽為氯化鈉。
優(yōu)選的親水膠體包括但不限于果膠、藻酸鹽、刺槐豆膠、黃原膠、瓜 爾膠、羧甲基纖維素及其組合。
漂白劑可進(jìn)一步增強(qiáng)顏色特性(即，使得柑橘纖維更白)。優(yōu)選的漂 白劑為過(guò)氧化氫。
根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的柑橘纖維與得自現(xiàn)有技術(shù)的其它柑橘纖維相 比具有改善的特性。特別地，柑橘纖維具有良好的溶脹行為、水合能力和 增粘特性。其在水性介質(zhì)中能夠在相對(duì)較低的剪切作用下增加粘度。
本發(fā)明的柑橘纖維基于無(wú)水計(jì)具有小于3.8重量％的c*密堆積濃度。 優(yōu)選地，基于無(wú)水計(jì)，c*密堆積濃度小于3.6重量％，甚至更優(yōu)選地小于 3.4重量％，并且最優(yōu)選地小于3.2重量％。c*密堆積濃度的測(cè)定在下文的測(cè) 試方法部分中描述。
柑橘纖維的濕含量?jī)?yōu)選地為約5％至約15％，更優(yōu)選地為約6％至約 14％。優(yōu)選地，至少約90％體積的粒子具有小于約1000微米的直徑，優(yōu)選 地為約50微米至約1000微米，更優(yōu)選地為約50微米至約500微米，甚至 更優(yōu)選地為約50微米至約250微米。
柑橘纖維的粘度優(yōu)選地為至少約1000mPa.s，其中所述柑橘纖維以 800rpm至1000rpm、優(yōu)選900rpm的混合速度在標(biāo)準(zhǔn)化水中分散成3w/w％ 柑橘纖維/標(biāo)準(zhǔn)化水溶液，并且其中所述粘度是在20℃下以5s-1的剪切速率 測(cè)得。優(yōu)選地，在20℃、5s-1的剪切速率下的粘度為至少約2000mPa.s，更 優(yōu)選地為至少約3000mPa.s，甚至更優(yōu)選地為至少4000mPa.s，甚至更優(yōu)選 地為至少5000mPa.s，并且最高至15000mPa.s。標(biāo)準(zhǔn)化水的配制和測(cè)量粘 度的方法在下文的測(cè)試方法部分中描述。
根據(jù)本發(fā)明的柑橘纖維還具有良好的乳化特性。
在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明的柑橘纖維還具有優(yōu)異的白度特性。柑 橘纖維的CIELABL*值可以為至少約85，優(yōu)選地為至少約90，更優(yōu)選地為 至少約92，甚至更優(yōu)選地為至少約93。優(yōu)選地，柑橘纖維的CIELAB b*值 小于約20，甚至更優(yōu)選地為小于約15。測(cè)定CIELAB L*和b*值的方法在 下文的測(cè)試方法部分中描述。
根據(jù)本發(fā)明的柑橘纖維可以與其它纖維例如植物來(lái)源(例如源自蔬 菜、谷粒/谷物)纖維、與其它柑橘纖維例如從柑橘渣獲得的柑橘纖維、或 其組合進(jìn)行共混。共混物可以是干燥或液體形式。
在另一個(gè)方面，本發(fā)明的柑橘纖維以及上文所述共混物可用于食品應(yīng) 用、飼料應(yīng)用、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品或洗滌劑產(chǎn)品。柑橘纖維 (或共混物)的用量取決于給定的用途以及希望獲得的有益效果，并處于 技術(shù)人員的知識(shí)范圍內(nèi)。
食品應(yīng)用可包括但不限于乳制品、冷凍產(chǎn)品、烘焙產(chǎn)品、脂肪和油、 水果制品、甜食、肉制品、湯、醬汁和調(diào)味品。乳制品包括但不限于酸 奶、白干酪(fromage frais)、夸克奶酪、加工干酪、乳品甜點(diǎn)、慕斯。冷凍 產(chǎn)品包括但不限于冰淇淋、果汁冰糕、冰糕。烘焙產(chǎn)品包括但不限于蛋 糕、甜點(diǎn)、糕餅、法式糕點(diǎn)、擠壓零食、油炸零食。脂肪和油包括但不限 于人造黃油、低脂涂抹料、烹調(diào)用油脂。水果制品包括但不限于水果預(yù)制 品、酸奶水果制品、蜜餞、果醬、果凍。醬汁和調(diào)味品包括但不限于蛋黃 或包含油/水乳液的蛋黃衍生物例如蛋黃醬、以及番茄醬。甜食包括但不限 于糖果、巧克力涂抹料、堅(jiān)果類涂抹料。肉制品包括但不限于冷藏或冷凍 加工的肉和家禽肉、腌制肉制品、新鮮香腸、臘腸和薩拉米香腸。
飲料可包括濃縮液、凝膠、能量飲料、碳酸飲料、非碳酸飲料、糖 漿。飲料可以是任何醫(yī)用糖漿或任何可飲用溶液，包括冰茶和果汁、蔬菜 汁、檸檬水、興奮性飲料、堅(jiān)果類飲料、可可類飲料、乳制品(例如奶、 乳清、酸奶、酪乳)以及以這些為原料的飲品。飲料濃縮液是指液體形式 的濃縮物。
個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品可包括化妝品制劑、護(hù)發(fā)產(chǎn)品(例如洗發(fā)香波、護(hù)發(fā) 素、發(fā)膏、定型啫喱)、個(gè)人洗滌組合物、防曬霜等。
洗滌劑產(chǎn)品可包括硬質(zhì)表面清潔產(chǎn)品、織物清潔或調(diào)理產(chǎn)品等。
測(cè)試方法
1.標(biāo)準(zhǔn)化水的配制
將10.0g NaCl(例如Merck1.06404.1000,CAS[7647-14-5])和1.55g  CaCl2.2H2O(例如Merck1.02382.1000,CAS[10035-04-8])溶解在低電導(dǎo)率 水(例如milli-Q Ultrapure Millipore18.2MΩcm)中并定容至1升以制得標(biāo) 準(zhǔn)化水儲(chǔ)備液。取標(biāo)準(zhǔn)化水儲(chǔ)備液的100mL等分試樣并用低電導(dǎo)率水定容 至1升。
2.測(cè)量c*密堆積濃度
2.1原理
將柑橘纖維樣品(n≥10)用乙二醇潤(rùn)濕，分散在標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水中并進(jìn)行 MCR301受控剪切應(yīng)力(CSS)振蕩測(cè)試。在1.75-5.00w/w％的范圍內(nèi)以 0.25w/w％的增量測(cè)量柑橘纖維分散體。繪制線性粘彈性范圍(LVR)復(fù)模量 G*對(duì)濃度的曲線。通過(guò)在線性標(biāo)度上的雙切線交叉法確定密堆積濃度c*。
2.2裝置
-具有同軸圓筒構(gòu)型的Anton Paar MCR301流變儀(TEZ150P-CF  Peltier，20℃下)，其帶有葉片探頭ST24-2D/2V/2V-3D、帶槽量 杯CC27/T200/SS/P以及設(shè)定在15℃的循環(huán)冷卻水浴。該設(shè)備必須 潔凈且干燥，必須在使用前30分鐘啟動(dòng)MCR301單元。應(yīng)根據(jù)供 應(yīng)商的說(shuō)明手冊(cè)進(jìn)行檢查(參見說(shuō)明手冊(cè))。循環(huán)浴和泵應(yīng)一直 工作以避免燒壞珀?duì)柼?peltier)單元。根據(jù)制造商所述，水浴必須 充滿包含最多30％防凍劑(例如乙二醇)的去離子水。
-RWD20Digital IKA攪拌器并降下槳葉(4葉螺旋槳0741000)
-600ml Duran玻璃燒杯
-精密度0.01g的實(shí)驗(yàn)室天平
-硬塑料湯匙
2.3步驟
系統(tǒng)啟動(dòng)
根據(jù)說(shuō)明手冊(cè)中解釋的程序啟動(dòng)循環(huán)浴(充滿去離子水+30％乙二醇 (例如Merck1.00949.1000,CAS[107-21-1]))，然后啟動(dòng)流變儀。選擇工 作薄并根據(jù)說(shuō)明手冊(cè)執(zhí)行初始化程序。
系統(tǒng)校準(zhǔn)
MCR301的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)檢查程序在說(shuō)明手冊(cè)中有充分的描述，并應(yīng)根據(jù) 說(shuō)明手冊(cè)執(zhí)行。MCR301儀器在測(cè)試柑橘纖維分散體之前必須準(zhǔn)備就緒 (啟動(dòng)并檢查所有參數(shù))。ST24測(cè)量系統(tǒng)CSR應(yīng)當(dāng)設(shè)定為1并且應(yīng)當(dāng)用經(jīng) 認(rèn)證的校準(zhǔn)牛頓油(例如Cannon N100，可購(gòu)自美國(guó)賓夕法尼亞州州立學(xué) 院的凱能儀器公司(Cannon Instrument Company,State College,PA16803, USA))確定CSS值(Pa/mNm)。
樣品制備
-將600ml玻璃燒杯置于實(shí)驗(yàn)室天平上并將天平歸零。
-對(duì)于以w/w％為單位的任何給定濃度c(樣品從1.75w/w％開始， 以0.25w/w％的增量遞增至5.00w/w％)，根據(jù)柑橘纖維樣品的濕 含量(m)，在燒杯中稱入所需克數(shù)(x)的柑橘纖維，精確至最接近的 0.01g：x＝3c/[(100-m)/100]。濕含量m應(yīng)通過(guò)紅外濕度天平 (Sartorius MA30)按105℃下的重量損失(使用自動(dòng)計(jì)時(shí))進(jìn)行測(cè) 定，通常3-4g柑橘纖維覆蓋鋁盤的整個(gè)底部。柑橘纖維的濕含量 (m)以重量百分比(w％)表示。
-根據(jù)柑橘纖維樣品的濕度，在第二個(gè)600mL燒杯中稱入所需克數(shù) (w)的標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水，克數(shù)四舍五入到小數(shù)點(diǎn)后兩位：w＝270.0-x。
-將帶有CPF的燒杯置于實(shí)驗(yàn)室天平上，將天平歸零，加入30.0g (克數(shù)四舍五入到小數(shù)點(diǎn)后一位)乙二醇，將該燒杯從天平上取 下并用塑料匙混合該內(nèi)容物，從而潤(rùn)濕整體粉末(該操作在60秒 內(nèi)進(jìn)行)。
-立即將標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水倒在濕柑橘纖維上并用塑料匙通過(guò)反復(fù)順時(shí) 針和逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)來(lái)混合該內(nèi)容物(該操作在60秒內(nèi)進(jìn)行)。
-將玻璃燒杯及其內(nèi)容物(柑橘纖維、乙二醇、標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水)置 于RWD20Digital IKA攪拌器下并將槳葉(4葉螺旋槳07410 00)降到該糊劑中，直至其距玻璃燒杯底部2cm。
-將槳速(rpm)調(diào)節(jié)至900rpm并在900rpm下攪拌10分鐘。
-用鋁箔覆蓋燒杯并在測(cè)量前靜置24小時(shí)。
-將所需量的CPF分散體倒入流變儀的圓筒杯中并立即將葉片探頭 ST24(淀粉細(xì)胞探頭)插入含有CPF分散體的圓筒中。
樣品分析
-根據(jù)手冊(cè)說(shuō)明書，用MCR301進(jìn)行CSS振蕩測(cè)試，分2段：
第1段：不記錄，在20℃下10分鐘(平衡)
第2段：記錄，在20℃下1971秒，50個(gè)測(cè)量點(diǎn)，積分時(shí)間100至 10秒log，扭矩1至10,000μN(yùn)mlog，頻率1Hz
結(jié)果
在低應(yīng)力下，此時(shí)G*(相對(duì)于應(yīng)力)表現(xiàn)為恒定平臺(tái)值，在線性粘彈 性范圍內(nèi)取G*結(jié)果的平均值。使用軟件“LVE Range”可以測(cè)定CSS實(shí)驗(yàn) 中線性粘彈性區(qū)的終點(diǎn)。
繪制LVRG*相對(duì)于濃度的曲線。在低濃度(低于c*)下的第一切線 具有比在高濃度(高于c*)下的第二切線低得多的斜率。使用線性擬合 (例如用)，這兩個(gè)切線的交叉點(diǎn)出現(xiàn)在c*密堆積濃度 處。
3.測(cè)量粘度
將柑橘纖維添加到帶有槳式混合器的燒杯中的標(biāo)準(zhǔn)化水中以獲得總體 積為300mL的3重量％柑橘纖維分散體。在加入柑橘纖維之前，使用配有 4葉螺旋槳攪拌器的IKA頂置式機(jī)械攪拌器RW20將槳速調(diào)節(jié)至900rpm以 產(chǎn)生渦旋。然后在攪拌下(使用配有4葉螺旋槳攪拌器的IKA頂置式機(jī)械 攪拌器RW20，900rpm)將柑橘纖維快速(在粘度增加之前)加在渦旋的 壁上。在900rpm下繼續(xù)攪拌15分鐘。將樣品在20℃下儲(chǔ)存12小時(shí)。
然后用流變儀(例如Anton Paar MCR300)根據(jù)流變儀說(shuō)明書在20℃ 下隨剪切速率變化(從0.01至100s-1)進(jìn)行粘度測(cè)試。
在5s-1的剪切速率下測(cè)定粘度(mPa.s)。
4.測(cè)量顏色(CIELABL*、b*值)
CIE L*a*b*(CIELAB)是國(guó)際照明委員會(huì)(Commission Internationale  d'Eclairage)規(guī)定的最完整的顏色空間。其描述了人眼可見的所有顏色并且 被建立來(lái)充當(dāng)不依賴于設(shè)備的模型以用作參考。通過(guò)將柑橘纖維(粉末形 式)置于比色計(jì)的玻璃皿中(將玻璃皿填充至約一半)，并根據(jù)比色計(jì)的 使用說(shuō)明書對(duì)樣品進(jìn)行分析，從而獲得柑橘纖維的L*和b*值。所用的比色 計(jì)為MinoltaCR400比色計(jì)。
實(shí)例

Citri-Fi100：得自橙漿的橙子纖維(纖維之星公司(Fiberstar Inc.))
Herbacel AQ-Plus柑橘纖維N：得自檸檬果皮的檸檬纖維(Herbstreith& Fox Inc.)。

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網(wǎng)址: 從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法.pdf http://www.u1s5d6.cn/newsview549520.html