環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)匯報(bào)3

環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)題目水中硝酸鹽氮的測(cè)定——紫外分光光度法日期2013.12.3班級(jí)資環(huán)組別第一大組姓名鄧蕊陽(yáng)學(xué)號(hào)2011210158【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1、熟悉并掌握紫外分光光度計(jì)的原理及使用方法 2、學(xué)習(xí)運(yùn)用紫外分光光度法測(cè)定水中的NO3-N。【實(shí)驗(yàn)原理】 　　硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮，水中的有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮等幾項(xiàng)指標(biāo)的相對(duì)含量，在一定程度上反映了含氮有機(jī)物存在于水體的時(shí)間長(zhǎng)短，從而對(duì)探討水體污染歷史、它們的分解趨勢(shì)和水體自凈情況有一定的參考價(jià)值。 　　在紫外光譜區(qū)，硝酸根有強(qiáng)烈的吸收，其吸收值與硝酸根的濃度成正比。在波長(zhǎng)210-220nm處，可測(cè)定其吸光度。 水中溶解的有機(jī)物，在波長(zhǎng)220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm時(shí)沒有吸收。這樣，需在275nm處作一次測(cè)定，以校正硝酸根的吸光度?！緦?shí)驗(yàn)儀器】 燒杯，量筒，玻璃棒，膠頭滴管，容量瓶，紫外分光光度計(jì)，石英比色皿。【實(shí)驗(yàn)試劑】 （1）鹽酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取濃鹽酸83mL，用蒸餾水稀釋至1000mL； （2）硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（100mg/L）：準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干1h的硝酸鉀0.1631g，溶于蒸餾水中，定容至1000mL。 （3）硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）：取硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（2）10.0mL于100mL容量瓶中，用蒸餾水定容。 【實(shí)驗(yàn)步驟】 （1）待測(cè)水樣前處理： 　取25ml待測(cè)水樣加入到50ml容量瓶中，加入鹽酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 （2） 空白樣前處理： 　取25ml無氨水加入到50ml容量瓶中，加入鹽酸溶液 1mL，用蒸餾水稀釋至刻度。 （3） 標(biāo)準(zhǔn)液前處理： 　向7支50ml容量瓶中分別加入硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入鹽酸溶液1mL，用蒸餾水稀釋至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的質(zhì)量分別為10，30，40，100，150，200，400 μg。 （4）分光光度計(jì)測(cè)定： 標(biāo)準(zhǔn)液吸光度的測(cè)定，分別在220nm與275nm波長(zhǎng)處測(cè)定7支裝有不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液和空白樣溶液的吸光度，并且按照下列式進(jìn)行校正： As=As220－2As275 　　　　Ab=Ab220－2Ab275 　　　　Ar=As－Ab 其中As220為標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm的吸光度，As275為標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm的吸光度，Ab220為空白液在220nm的吸光度，Ab275為空白液在275nm的吸光度。（s-standard，b-blank） 按照每支標(biāo)準(zhǔn)溶液比色管中溶液的吸光度 Ar和所含NO3-N質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 按照同樣方法測(cè)定水樣的吸光度Ax。 （5）水樣硝酸鹽氮的計(jì)算： 　得到水樣的吸光度Ax，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線找到Ax所對(duì)應(yīng)的硝酸鹽氮質(zhì)量m，然后按下式計(jì)算水樣硝酸鹽氮： CN = m/V 其中，C 為水樣中的硝酸鹽氮含量，m為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的水樣硝酸鹽氮質(zhì)量，V為水樣的測(cè)定體積，本操作取25ml（具體數(shù)值與水樣添加值一致）。 【實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理】 由紫外分光光度計(jì)測(cè)得如下表所示數(shù)據(jù) 由公式計(jì)算出Ar和對(duì)應(yīng)的No3N的質(zhì)量 由數(shù)據(jù)得出吸光度Ar與硝酸鹽氮質(zhì)量m的函數(shù)關(guān)系為 由此計(jì)算出待測(cè)水樣的硝酸鹽氮質(zhì)量 則水樣的硝酸鹽氮濃度C=m/V=8.6124/25=0.34496 μg/mL 【思考題】 紫外分光光度法的原理和紫外分光光度計(jì)的工作原理是什么？ 答： ?紫外分光光度法的原理：根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。而分光光度測(cè)量是關(guān)于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)和特定波長(zhǎng)處的輻射吸收程度的測(cè)量。 ?紫外分光光度計(jì)的工作原理：許多有機(jī)化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光光度法對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測(cè)定．紫外分光光度法定量測(cè)定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長(zhǎng)。在選定的波長(zhǎng)下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測(cè)得待測(cè)液的吸光度值來確定待測(cè)液中化合物的含量。 影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素有哪些？ 答： 人為操作的規(guī)范性，空白水樣的純凈度，鏡片是否潔凈，噪聲，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，雜散光。

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