本發(fā)明涉及丙醇二酸加工方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法。

背景技術(shù)：

由于缺乏運動、飲食無規(guī)律、營養(yǎng)不均衡等原因，越來越多的人體重超標(biāo)，據(jù)統(tǒng)計目前全球約有20億人口超重或者肥胖，減肥已經(jīng)成為一個全球性的話題。減肥的方法主要有：運動減肥、節(jié)食減肥、藥物減肥、中醫(yī)減肥、手術(shù)減肥、配餐減肥以及代餐減肥。

丙醇二酸是一種小分子有機酸，又名羥基丙二酸。可抑制人體內(nèi)糖類轉(zhuǎn)化為脂肪,阻止體內(nèi)脂肪堆積，具有減肥和預(yù)防冠心病的功效，只有黃瓜等極少數(shù)果蔬中含有這種化學(xué)物質(zhì)。黃瓜發(fā)澀的口感主要來自黃瓜所含的丙醇二酸，這是其它一般蔬菜不含的成分。丙醇二酸和唾液融合會有點兒發(fā)澀的口感。據(jù)研究，黃瓜中所含丙醇二酸無毒副作用，是良好的天然減肥食品。

丙醇二酸在不同品種的黃瓜果實中含量差異比較大。目前關(guān)于黃瓜中含有丙醇酸的宣傳報道有很多，但丙醇二酸的提取合成此方面研究國內(nèi)外尚屬空白。鑒于丙醇二酸的減肥和美容功效以及黃瓜在人們餐桌上的重要性，預(yù)計此領(lǐng)域的研究將會倍受青睞。

丙醇二酸為肥胖癥人提供了方便減肥的前提條件，為健康減肥提供了安全保證，同時也為加工功能性減肥食品奠定了基礎(chǔ)。

受原料和提取工藝的限制，以黃瓜為原料提取丙醇二酸難以滿足市場的需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)手段實現(xiàn)解決上述技術(shù)問題的：

瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，包括以下步驟：

s1、原料混合：將氨基丙二酸為和烯酸加入到燒瓶中進(jìn)行混合；

s2、氨基丙二酸在稀酸中與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)；

s3、重氮化反應(yīng)結(jié)束后,不經(jīng)分離直接升溫水解，然后減壓濃縮至固體；

s4、在加醇除鹽，回收醇，得到丙醇二酸粗品；

s5、丙醇二酸粗品用酸溶解、過濾脫色，回收酸，得到丙醇二酸。

優(yōu)選的，所述s2中，重氮化反應(yīng)溫度控制在-5-10℃。

優(yōu)選的，所述s2中，重氮化所使用的酸為鹽酸或硫酸。

優(yōu)選的，所述s3中，水解溫度控制在50-100℃。

優(yōu)選的，所述s4中，除鹽用的醇為甲醇、乙醇或丙醇。

優(yōu)選的，所述s5中，粗品溶解用的酸為乙酸或丙酸。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：利用來源廣泛的氨基丙二酸為原料，通過重氮化反應(yīng)一步得到丙醇二酸，不但解決了原料來源問題，而且避免原料成本高,產(chǎn)物復(fù)雜、分離純化困難等缺點；工藝原料易得，原料轉(zhuǎn)化率高，純度收率高，工藝條件穩(wěn)定，操作簡單，適用于規(guī)?；a(chǎn)，為制備丙醇二酸提供了高效的制備方法。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，包括以下步驟：

s1、原料混合：將氨基丙二酸為和烯酸加入到燒瓶中進(jìn)行混合；

s2、氨基丙二酸在稀酸中與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)；

s3、重氮化反應(yīng)結(jié)束后,不經(jīng)分離直接升溫水解，然后減壓濃縮至固體；

s4、在加醇除鹽，回收醇，得到丙醇二酸粗品；

s5、丙醇二酸粗品用酸溶解、過濾脫色，回收酸，得到丙醇二酸。

所述s2中，重氮化反應(yīng)溫度控制在-5-10℃。

所述s2中，重氮化所使用的酸為鹽酸或硫酸。

所述s3中，水解溫度控制在50-100℃。

所述s4中，除鹽用的醇為甲醇、乙醇或丙醇。

所述s5中，粗品溶解用的酸為乙酸或丙酸。

丙醇二酸高效合成原理：

實施例1

在500ml三口燒瓶中，加入氨基丙二酸60g,2mol/l鹽酸300ml攪拌溶解降溫至5℃左右，滴加亞硝酸鈉40％水溶液100g，待無氣泡冒出時再升溫至80℃保溫約1h使其充分反應(yīng)完全；濃縮至膠體用無水甲醇溶解過濾除去其中的氯化鈉；粗品用醋酸溶解，過濾、脫色回收醋酸得到無色結(jié)晶，過濾,得到白色結(jié)晶2-羥基丙二酸；烘干得52g晶體,收率為86.7％。mp160.5℃(分解)。

實施例2

在500ml三口燒瓶中，加入氨基丙二酸60g,2mol/l硫酸300ml攪拌溶解降溫至5℃左右，滴加亞硝酸鈉40％水溶液100g，待無氣泡冒出時再升溫至80℃保溫約1h使其充分反應(yīng)完全；濃縮至膠體用無水甲醇溶解過濾除去其中的氯化鈉；粗品用醋酸溶解,過濾、脫色回收醋酸得到無色結(jié)晶,過濾,得到白色結(jié)晶2-羥基丙二酸；烘干得55g晶體,收率為91.7％。mp160.0℃(分解)。

實施例3

在500ml三口燒瓶中，加入氨基丙二酸60g,2mol/l硫酸300ml攪拌溶解降溫至5℃左右，滴加亞硝酸鈉40％水溶液100g，待無氣泡冒出時再升溫至80℃保溫約1h使其充分反應(yīng)完全；濃縮至膠體用無水乙醇溶解過濾除去其中的氯化鈉；粗品用醋酸溶解，過濾、脫色回收醋酸得到無色結(jié)晶，過濾，得到白色結(jié)晶2-羥基丙二酸；烘干得58g晶體，收率為96.7％。mp160.2℃(分解)。

需要說明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。

技術(shù)特征：

1.黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

s1、原料混合：將氨基丙二酸為和烯酸加入到燒瓶中進(jìn)行混合；

s2、氨基丙二酸在稀酸中與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)；

s3、重氮化反應(yīng)結(jié)束后,不經(jīng)分離直接升溫水解，然后減壓濃縮至固體；

s4、在加醇除鹽，回收醇，得到丙醇二酸粗品；

s5、丙醇二酸粗品用酸溶解、過濾脫色，回收酸，得到丙醇二酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s2中，重氮化反應(yīng)溫度控制在-5-10℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s2中，重氮化所使用的酸為鹽酸或硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s3中，水解溫度控制在50-100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s4中，除鹽用的醇為甲醇、乙醇或丙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，其特征在于：所述s5中，粗品溶解用的酸為乙酸或丙酸。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了黃瓜中減肥成分丙醇二酸高效合成方法，包括以下步驟：S1、丙醇二酸制備：利用氨基丙二酸為原料，通過重氮化反應(yīng)得到丙醇二酸；S2、氨基丙二酸在稀酸中與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)；S3、重氮化反應(yīng)結(jié)束后,不經(jīng)分離直接升溫水解，然后減壓濃縮至固體；S4、加醇除鹽，回收醇，得到丙醇二酸粗品；S5、丙醇二酸粗品用酸溶解、過濾脫色，回收酸，得到丙醇二酸。本發(fā)明優(yōu)點在于，該方法是利用來源廣泛的氨基丙二酸為原料，通過重氮化反應(yīng)一步得到丙醇二酸，不但解決了原料來源問題，而且避免原料成本高,產(chǎn)物復(fù)雜、分離純化困難等缺點；本發(fā)明工藝原料易得，原料轉(zhuǎn)化率高，純度收率高，工藝條件穩(wěn)定，操作簡單。

技術(shù)研發(fā)人員：馬銘澤;馬云峰;丁洋
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽安力肽生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2020.05.22
技術(shù)公布日：2020.08.11

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