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大黃浸膏

來源：泰然健康網(wǎng) 時(shí)間：2024年12月04日 21:31

刺激性瀉藥，苦味健胃藥。用于便秘、食欲不振。

本品為棕色至棕褐色粉末；味苦，微澀。

[1]大黃浸膏

本品為大黃經(jīng)加工制成的浸膏。

取大黃（最粗粉）1000 g ，照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法（附錄 ⅠO ），用 60 %乙醇作溶劑，浸漬12小時(shí)后，以每分鐘1～3ml 的速度緩緩滲漉，收集滲漉液約 8000 ml ；或 10000 ml 和 8000 ml 75% 乙醇回流提取 2 次，每次1小時(shí)，合并提取液。濾過，濾液減壓回收乙醇至稠膏狀，低溫干燥，研細(xì)，過四號(hào)篩，即得。

(1) 取本品 1.0 g ，加 1 %氫氧化鈉溶液 10 ml ，煮沸，放冷，濾過。取濾液 2 ml ，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性，加乙醚 10 ml ，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液 5 ml ，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色。

(2) 取本品 1.0 g ，置瓷坩堝中，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。

(3) 取本品 1.0 g ，加水 20 ml 使溶解，濾過，濾液加鹽酸 2ml ，加熱回流 30 分鐘，立即冷卻，用乙醚 20 ml 分 2 次振搖提取，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材 0.1 g ，加乙醇 20 ml ，浸泡 1 小時(shí)，濾過，取濾液 5 ml ，蒸干，殘?jiān)铀?10 ml 、鹽酸 1 ml ，自“加熱回流 30 分鐘”起同法制成對(duì)照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對(duì)照品，加甲醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各 4 μl ，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚 (30 ～ 60 ℃ ) －甲酸乙酯－甲酸 (15:5:1) 的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈 (365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的 5 個(gè)橙色熒光斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

土大黃苷

取本品 1.0 g ，加甲醇 2 ml , 溫浸 10 分鐘，放冷，取上清液 10μl ，點(diǎn)于濾紙上，以 45 %乙醇展開，取出，晾干，放置 10 分鐘，置紫外光燈 (365nm) 下觀察，不得顯持久的亮紫色熒光。水分照水分測(cè)定法（附錄 Ⅸ H 第一法）測(cè)定，不得過 10.0% 。其他應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 Ⅰ O ）。

照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－ 0.1 %磷酸溶液（ 80 ： 20 ）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為 254nm 。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于 1500 。對(duì)照品溶液的制備精密稱取大黃素對(duì)照品和大黃酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每 1ml 各含大黃素和大黃酚 5 μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品約 0.1 g ，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，稱定重量，超聲處理 5 ～ 10min （功率 120W ，頻率 45kHz ），使分散均勻，加熱回流 30 min ，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液 3ml ，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超聲處理（功率 120W ，頻率 45kHz ） 5 分鐘，再加三氯甲烷 10 ml ，加熱回流 1 小時(shí)，冷卻，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取 2 次，每次 10ml 。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉 2 g 的漏斗濾過，合并三氯甲烷液，回收溶劑至干，殘?jiān)芗尤爰状?25 ml ，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘?jiān)?，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 20 μl ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含大黃素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黃酚（ C 15 H 10 O 4 ）的總量不得少于 0.8 % 。

口服。一次 0.25 ～ 0.5 g ，一日 0.5 ～ 1.5g 。

密封，干燥。

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