一種甲殼素纖維及其制備方法專利檢索
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種纖維,特別是涉及一種甲殼素纖維及其制備方法。
背景技術(shù)
甲殼質(zhì)又稱幾丁質(zhì)(Chitin),廣泛存在于昆蟲類、水生甲殼類的外殼和海藻的細(xì)胞壁中,如蟹、蝦、魷魚骨、蛋殼、蟑螂、真菌等,其蘊藏量僅次于植物纖維。脫乙酰甲殼質(zhì)又稱甲殼胺,是自然界中迄今為止被發(fā)現(xiàn)的唯一帶正電荷的動物高分子,由于它的分子結(jié)構(gòu)中帶有不飽和的陽離子基團,因而它對帶有負(fù)電荷的各類有害物質(zhì)、有害細(xì)菌具有強大的吸附作用,這樣它就能對有害細(xì)菌的活動進行抑制,使其失去活性,從而達到抗菌的目的,并且甲殼素既具有植物纖維的結(jié)構(gòu),又具有與人體骨膠原組織相似的結(jié)構(gòu),與人體有很好的相容性,可以被人體的溶菌酶分解吸收,對人體受損的細(xì)胞進行修復(fù)和活化,從而使這種物質(zhì)有很好的醫(yī)學(xué)特性。為方便起見,本文將甲殼質(zhì)和甲殼胺纖維統(tǒng)稱為甲殼素纖維。
如前所述,甲殼素纖維可分為兩類,一類為甲殼質(zhì)纖維,原料為甲殼質(zhì);另一類為甲殼胺纖維,原料為甲殼素堿解生產(chǎn)的脫乙酰甲殼質(zhì),或稱殼聚糖,甲殼胺。纖維生產(chǎn)一般要經(jīng)過兩步,第一步是將蝦蟹殼經(jīng)稀鹽酸托鈣再經(jīng)堿脫蛋白質(zhì)后制成甲殼質(zhì),如果經(jīng)堿進一步對甲殼質(zhì)處理即可制成殼聚糖;第二步是將甲殼質(zhì)或殼聚糖經(jīng)過一定的溶解,噴絲凝固等過程即可制成纖維。
甲殼素纖維主要有如下功能:(1)、增強免疫力作用;(2)保濕性;(3)促進皮膚再生作用;(4)通過活化人體抗菌酶、溶解酵素,促進新陳代謝;(5)抗酶作用;(6)、抑制細(xì)菌繁殖作用;(7)除臭性;(8)防止靜電。所以甲殼素纖維可制成各種抑菌防臭的甲殼素保健紡織品。
目前甲殼質(zhì)纖維生產(chǎn)所需的溶劑,如濃硫酸、濃鹽酸、三氯乙酸/二氯甲烷混合溶劑、六氟異丙醇和六氟丙酮、DMAc/LiCl、硫氰酸鋰飽和水溶液等,上述溶劑體系,都具有揮發(fā)性,對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染同時危及操作人員的健康;有些具有很強的腐蝕性的溶劑甚至?xí)挂徊糠旨讱べ|(zhì)降解,對設(shè)備的腐蝕極大;有些則價格昂貴從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本太高。此外,這些化學(xué)試劑的回收工藝流程繁瑣,而且會產(chǎn)生大量的廢氣和廢水,對環(huán)境造成更嚴(yán)重的污染。如中國專利CN1162665A中,把甲殼質(zhì)加入含有6%LiCl的DMAc混合溶劑中,在20℃攪拌3小時,制成透明的甲殼質(zhì)紡絲漿液。經(jīng)過濾、脫泡后紡絲,經(jīng)水洗干燥后制得甲殼質(zhì)纖維。該方法不僅腐蝕性大,生產(chǎn)成本高,而且所制備的纖維的物理機械性能低,其干斷裂強度僅為1.34-1.78CN/dtex,因此按照該方法所制備的甲殼質(zhì)的可紡性及可編織性能差。
殼聚糖可以溶解在許多稀的無機酸或某些有機酸中,如稀的鹽酸、甲酸、乙酸、乙二酸等。目前最常用的溶劑體系為稀乙酸/尿素體系,價格低廉,漿液紡絲的貯存時間和熟化時間內(nèi)降解有限,所以具有競爭優(yōu)勢。但該體系制備的纖維物理機械性能偏低。如日本公開特許公報昭60-59123介紹了由殼聚糖制備纖維的方法:在攪拌的條件下將殼聚糖溶解在5%醋酸水溶液和1%尿素的混合液中,經(jīng)過濾脫泡后制得濃度為3.5%、粘度為1.52Pa·s的紡絲漿液。用孔徑0.14mm、180孔的噴絲頭,將紡絲漿液擠到室溫凝固浴中,經(jīng)過水洗干燥得到殼聚糖纖維,其拉伸強度在0.6~1.5cN/dtex之間,其纖維的物理機械性能偏低。
申請?zhí)枮?00710043563.9,名稱為“以離子液體為溶劑的纖維素共混纖維的制備和應(yīng)用”的專利申請中公開了一種以離子液體為溶劑的纖維素共混纖維的制備和應(yīng)用,粉碎的纖維素、甲殼素與離子液體混合均勻,然后進行溶解、過濾、紡絲、后處理的方法制備出纖維素共混纖維。但是,該專利申請?zhí)峁┑氖且环N纖維素共混纖維的制備方法,在該方法中,必須有纖維素的存在,才能制備出高強度的纖維素共混纖維,而無法制備出本發(fā)明中所要求的單組份甲殼素纖維。中國專利CN02100120.0,名稱為“甲殼胺與聚乙烯醇復(fù)合纖維及其制造方法”中公開了一種具有皮芯結(jié)構(gòu)的甲殼胺與聚乙烯醇復(fù)合纖維及其制造方法,以聚乙烯醇紡絲原液為芯層,以甲殼胺或甲殼胺與聚乙烯醇的共混紡絲原液為皮層,自皮芯層復(fù)合噴絲組件擠出,經(jīng)紡絲成型,再經(jīng)牽伸和水洗工藝得到所述復(fù)合纖維。本發(fā)明中通過芯層中聚乙烯醇成分的優(yōu)越成纖性能和牽伸性能而使纖維獲得優(yōu)良的物理機械性能。
綜上所述,由于甲殼素在傳統(tǒng)溶劑中溶解度較小且溶解困難,且傳統(tǒng)的溶劑體系,都具有揮發(fā)性,這些溶劑對環(huán)境造成嚴(yán)重污染的同時危及操作人員的身體健康。而且,正由于其在傳統(tǒng)溶劑中的溶解不好,造成了現(xiàn)有技術(shù)中甲殼素纖維的力學(xué)性能不高的缺陷,使甲殼素纖維的可紡性及可編織性能差,需要與其它纖維進行混紡以提高其可紡性及可編織性。隨著近年來離子液體這種綠色溶劑的發(fā)展,由于離子液體具有無揮發(fā)性,且易于回收,能降低生產(chǎn)成本且能較好的溶解纖維素等諸多優(yōu)點,離子液體越來越被廣泛關(guān)注。很多種類的離子液體對甲殼素的溶解度很大,這不僅會大大提高了生產(chǎn)效率,并為提高甲殼素纖維的力學(xué)性能提供了可行性。有鑒于此,特提出本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于提供一種甲殼素纖維,所述的纖維彌補了現(xiàn)有技術(shù)的甲殼素纖維力學(xué)性能不良的缺陷,是一種力學(xué)性能優(yōu)良的甲殼素纖維。
為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種甲殼素纖維,所述纖維的干斷裂強度為2.5-3.5cN/dtex,濕斷裂強度為2.0-3.0cN/dtex,干斷裂伸長率為8-12%。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述甲殼素纖維的制備方法,所述方法為一種以離子液體為溶劑制備甲殼素纖維的方法,它彌補了目前甲殼素纖維素采用溶液紡絲時,所選溶劑具有強腐蝕性和揮發(fā)性因而造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,以及所得纖維力學(xué)性能不良的缺陷。
為了實現(xiàn)上目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種制備所述甲殼素纖維的方法,所述的方法包括如下步驟:
(1)將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體使其溶解,得到紡絲原液;
(2)將所述的紡絲原液進行過濾和脫泡,然后進行紡絲;
(3)將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。
本發(fā)明所述的步驟(1)具體包括:將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體,在50~150℃溫度下溶解1~50小時,形成紡絲原液。
本發(fā)明所述紡絲原液的總固含量為5~25%。
本發(fā)明中,在進行紡絲時凝固浴為溫度0~60℃、濃度為0~60%的離子液體水溶液;優(yōu)選所述凝固浴為溫度10~40℃、濃度為10~40%的離子液體水溶液。
本發(fā)明所述的離子液體由陽離子和陰離子組成;所述的陽離子為下列陽離子中的一種:
季銨離子 季磷離子 咪唑離子 吡啶離子
其中:R1、R2、R3、R4和R5相同或者不同,為H、C1~C8的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羥乙基、羥丙基中的一種;
所述的陰離子為Cl-、Br-、CH3COO-中的一種。
本發(fā)明所述的步驟(1)中離子液體的用量為紡絲原液重量的75-95%。
本發(fā)明所述的甲殼素為脫乙酰度為0~100%的甲殼素。本發(fā)明所述的甲殼素粘度為20-30cps,純度≥90%,蛋白質(zhì)含量≤0.5%,灰分≤1%。
本發(fā)明所述的甲殼素既可以是純甲殼質(zhì),也可以是脫除部分乙?;蟮漠a(chǎn)物。
本發(fā)明所述的后處理包括將絲束進行拉伸、水洗、上油和干燥的步驟。
本發(fā)明的甲殼素纖維可以用作高端織物原料、醫(yī)用纖維、抗菌纖維等領(lǐng)域。
具體地說,本發(fā)明所述的甲殼素纖維的制備方法包括如下步驟:
(1)將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體使其溶解,得到紡絲原液;
首先將甲殼素進行粉碎,粉碎時采用甲殼素專用粉碎機,使得所得到的甲殼素的細(xì)度為100-500目。之所以需要將甲殼素粉碎至100-500目,是為了使得粉碎后的甲殼素能更好的溶解在離子液體中,為制備力學(xué)性能優(yōu)良的甲殼素纖維做好準(zhǔn)備。
粉碎后的甲殼素放入離子液體中進行溶解,其中離子液體的用量為紡絲原液重量的75-95%,在50~150℃溫度下溶解1~50小時,在進行溶解時,可以進行攪拌或者進行超聲震蕩,讓甲殼素在離子液體中充分地進行溶解。充分溶解后,得到紡絲原液,其濃度為5~25%。
所述的離子液體由陽離子和陰離子組成;所述的陽離子為下列陽離子中的一種:
烷基季銨離子 烷基季磷離子 烷基咪唑離子 烷基吡啶離子
其中:R1、R2、R3、R4和R5相同或者不同,為H、C1~C8的烷基、乙烯基、丙烯基、丁烯基、羥乙基、羥丙基中的一種;
所述的陰離子為Cl-、Br-、CH3COO-中的一種。
(2)將所述的紡絲原液進行過濾和脫泡,然后進行干噴-濕法紡絲;
將紡絲原液進行過濾和脫泡后,進行干噴-濕法紡絲,紡絲之后得到絲束。在進行干噴-濕法紡絲時凝固浴為溫度0~60℃、濃度為0~60%的離子液體水溶液,所述百分比濃度為質(zhì)量百分比。所述的離子液體種類為溶解甲殼素時所用的離子液體。紡絲速度為15-100m/min。
本發(fā)明所述的干噴-濕法紡絲是一種紡制高強度、高取向度纖維的方法。紡絲時,將完全溶解在離子液體中而得到的紡絲原液從高倍噴絲頭〔d=0.15-0.3mm〕噴出后,噴絲頭拉伸倍數(shù)為3~25倍,噴絲頭先經(jīng)過一段15-25mm長的空氣段,在所述空氣段中基本固化成型,使得結(jié)晶取向被固定,因此能達到較高的強度。之后,進入凝固浴,凝固浴為溫度0~60℃、濃度為0~60%的離子液體水溶液,優(yōu)選所述凝固浴為溫度10~40℃、濃度為10~40%的離子液體水溶液。從凝固浴中出來的絲束基本上不需要拉伸,僅僅起到張緊絲束的作用,拉伸倍數(shù)在1~1.2倍左右,這樣有利于保持纖維的結(jié)晶取向。
本發(fā)明所述的干噴-濕法紡絲工藝不但有干法紡絲速度快,紡絲原液濃度高和可對細(xì)流施加高倍拉伸的優(yōu)勢,而且保留了濕法紡絲可以通過調(diào)整紡絲凝固參數(shù)來控制初生纖維結(jié)構(gòu)的特點,因而該工藝兼具干紡與濕紡的長處。由于紡絲溶液細(xì)流擠出噴絲孔后,先通過空氣層,這樣就能提高噴頭拉伸比,因而紡絲速度比普通濕紡高5-10倍,可大大提高紡絲機的生產(chǎn)率;與濕紡相比,干濕紡可用孔徑較大的噴絲頭;在本發(fā)明所述的干噴-濕紡過程中,初生纖維表面會形成一層薄而致密的皮層,避免凝固條件改變時在纖維內(nèi)部形成大的空洞,有利于提高纖維的機械性能。
(3)將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。
將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。所述的后處理包括將絲束進行拉伸、水洗和干燥的步驟。后處理過程中的拉伸極小,它的作用僅僅是為了讓纖維在后道水洗的過程中獲得一定的張力,保障后道工序的順利進行,其拉伸倍數(shù)在1~1.2倍之間,拉伸時以熱水浴或飽和水蒸汽做拉伸介質(zhì),拉伸的溫度為70-90℃,之后進行水洗,然后再進行干燥,干燥時溫度為90-150℃。
現(xiàn)有技術(shù)表明,按照傳統(tǒng)方法制備的甲殼素纖維都存在力學(xué)性能不高的缺陷,使甲殼素纖維的可紡性及可編織性能差,需要與其它纖維進行混紡以提高其可紡性及可編織性。因此,如申請?zhí)枮?00710043563.9等的專利申請中均需通過將纖維素與甲殼素進行共混,制備出纖維素共混纖維,以克服甲殼素纖維的上述缺陷,由于纖維素具備的特有性質(zhì),即纖維素是D-葡萄糖以β-1,4糖苷鍵組成的大分子多糖,分子量約50000~2500000,相當(dāng)于300~15000個葡萄糖基,是維管束植物、地植物以及一部分藻類細(xì)胞壁的主要成分。其中的α纖維素大部分是結(jié)晶性纖維素,其與甲殼素進行混合,保證了所制備得到的紡絲原液拉伸成型的結(jié)晶取向,避免了纖維內(nèi)部形成大的空洞,有利于提高纖維的機械性能。然而本發(fā)明中,不需要加入纖維素與甲殼素混合,通過對制備方法的改進,如利用離子液體對其進行很好的溶解以形成紡絲原液,然后配合干噴-濕紡工藝,使得甲殼素的結(jié)晶取向能很好地被固定,避免現(xiàn)有技術(shù)中甲殼素纖維在成型過程中發(fā)生解取向而導(dǎo)致其機械強度低的缺陷。
本發(fā)明的有益效果為:
1)采用的離子液體對甲殼素有很好的溶解性能,同時離子液體無毒、不揮發(fā),可以避免對環(huán)境造成污染以及對操作人員身體造成傷害,而且離子液體可進行有效回收,降低生產(chǎn)成本,節(jié)約資源。
2)本發(fā)明所述的甲殼素纖維力學(xué)性能優(yōu)良,不僅有較高的干斷裂強度,還有較高的濕斷裂強度,較好的干斷裂伸長率,是一種優(yōu)質(zhì)的甲殼素纖維。
附圖說明
圖1:一種以離子液體為溶劑制備甲殼素纖維的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例1
(1)將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體使其溶解,得到紡絲原液;
首先將甲殼素進行粉碎,粉碎時采用甲殼素專用粉碎機,使得所得到的甲殼素的細(xì)度為300目左右。所述的甲殼素為脫乙酰度為0%的甲殼素。粉碎后的甲殼素放入離子液體中進行溶解,其中離子液體的用量為紡絲原液重量的85%,在50℃溫度下溶解50小時,在進行溶解時,進行攪拌,讓甲殼素在離子液體中充分地進行溶解。充分溶解后,得到紡絲原液,其濃度為15%。
(2)將所述的紡絲原液進行過濾和脫泡,然后進行干噴-濕法紡絲;
將紡絲原液進行過濾和脫泡后,進行干噴-濕法紡絲,紡絲之后得到絲束。在進行干噴-濕法紡絲時凝固浴為溫度25℃、濃度為10%的[PMIN]Cl-(中文名稱為氯化1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽)水溶液,所述百分比濃度為質(zhì)量百分比。所述的離子液體種類為溶解甲殼素時所用的離子液體。紡絲速度為15m/min。
(3)將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。
將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。所述的后處理包括將絲束進行拉伸、水洗和干燥的步驟。所述拉伸其拉伸倍數(shù)為1.2倍,拉伸時以熱水浴做拉伸介質(zhì),拉伸的溫度為85℃,之后進行水洗,然后再進行干燥,干燥時溫度為105℃。
所得到的甲殼素纖維纖度為1.67dtex,干斷裂強度為2.5cN/dtex,濕斷裂強度為2.0cN/dtex,干斷裂伸長率為10%。
實施例2
(1)將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體使其溶解,得到紡絲原液;
首先將甲殼素進行粉碎,粉碎時采用甲殼素專用粉碎機,使得所得到的甲殼素的細(xì)度為400目左右。所述的甲殼素為脫乙酰度為40%的甲殼素。粉碎后的甲殼素放入離子液體中進行溶解,其中離子液體的用量為紡絲原液重量的75%,在100℃溫度下溶解8小時,所述離子液體為[EMIN]Ac-(中文名稱為醋酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽)水溶液,在進行溶解時,進行攪拌,讓甲殼素在離子液體中充分地進行溶解。充分溶解后,得到紡絲原液,其濃度為25%。
(2)將所述的紡絲原液進行過濾和脫泡,然后進行干噴-濕法紡絲;
將紡絲原液進行過濾和脫泡后,進行干噴-濕法紡絲,紡絲之后得到絲束。在進行干噴-濕法紡絲時凝固浴為溫度40℃、濃度為10%的[EMIN]Ac-(中文名稱為醋酸1-乙基-3-甲基咪唑鎓鹽)水溶液,所述百分比濃度為質(zhì)量百分比。所述的離子液體為溶解甲殼素時所用的離子液體。紡絲速度為50m/min。
(3)將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。
將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。所述的后處理包括將絲束進行拉伸、水洗和干燥的步驟。所述拉伸中其拉伸倍數(shù)為1.1倍,拉伸時以熱水浴做拉伸介質(zhì),拉伸的溫度為80℃,之后進行水洗,然后再進行干燥,干燥時溫度為120℃。
所得到的甲殼素纖維纖度為3.33dtex,干斷裂強度為3.0cN/dtex,濕斷裂強度為2.5cN/dtex,干斷裂伸長率為12%。
實施例3
(1)將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體使其溶解,得到紡絲原液;
首先將甲殼素進行粉碎,粉碎時采用甲殼素專用粉碎機,使得所得到的甲殼素的細(xì)度為500目左右。所述的甲殼素為脫乙酰度為80%的甲殼素。粉碎后的甲殼素放入離子液體中進行溶解,其中離子液體的用量為紡絲原液重量的95%,在150℃溫度下溶解1小時,在進行溶解時,進行攪拌,讓甲殼素在離子液體中充分地進行溶解。充分溶解后,得到紡絲原液,其濃度為5%。
(2)將所述的紡絲原液進行過濾和脫泡,然后進行干噴-濕法紡絲;
將紡絲原液進行過濾和脫泡后,進行干噴-濕法紡絲,紡絲之后得到絲束。在進行干噴-濕法紡絲時凝固浴為溫度25℃、濃度為10%的[PMIN]Cl-(中文名稱為氯化1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽)水溶液,所述百分比濃度為質(zhì)量百分比。所述的離子液體種類為溶解甲殼素時所用的離子液體。紡絲速度為80m/min。
(3)將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。
將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。所述的后處理包括將絲束進行拉伸、水洗和干燥的步驟。所述拉伸中,其拉伸倍數(shù)為1.2倍,拉伸時以熱水浴做拉伸介質(zhì),拉伸的溫度為90℃,之后進行水洗,然后再進行干燥,干燥時溫度為110℃。
所得到的甲殼素纖維纖度為2.05dtex,干斷裂強度為2.8cN/dtex,濕斷裂強度為2.3cN/dtex,干斷裂伸長率為8%。
實施例4
(1)將甲殼素進行粉碎,然后加入離子液體使其溶解,得到紡絲原液;
首先將甲殼素進行粉碎,粉碎時采用甲殼素專用粉碎機,使得所得到的甲殼素的細(xì)度為450目左右。所述的甲殼素為脫乙酰度為100%的甲殼素。粉碎后的甲殼素放入離子液體中進行溶解,其中離子液體的用量為紡絲原液重量的75%,在80℃溫度下溶解8小時,在進行溶解時,進行攪拌,讓甲殼素在離子液體中充分地進行溶解。充分溶解后,得到紡絲原液,其濃度為25%。
(2)將所述的紡絲原液進行過濾和脫泡,然后進行干噴-濕法紡絲;
將紡絲原液進行過濾和脫泡后,進行干噴-濕法紡絲,紡絲之后得到絲束。在進行干噴-濕法紡絲時凝固浴為溫度10℃、濃度為40%的[PMIN]Cl-(中文名稱為氯化1-丙基-3-甲基咪唑鎓鹽)水溶液,所述百分比濃度為質(zhì)量百分比。所述的離子液體為溶解甲殼素時所用的離子液體。紡絲速度為100m/min。
(3)將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。
將步驟(2)所得到的絲束進行后處理,得到所述的甲殼素纖維。所述的后處理包括將絲束進行拉伸、水洗和干燥的步驟。所述拉伸中,其拉伸倍數(shù)為1.2倍,拉伸時以熱水浴做拉伸介質(zhì),拉伸的溫度為90℃,之后進行水洗,然后再進行干燥,干燥時溫度為105℃。
所得到的甲殼素纖維纖度為3.0dtex,干斷裂強度為3.5cN/dtex,濕斷裂強度為3.0cN/dtex,干斷裂伸長率為12%。
表1涉及實施例5-8
表1
實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 制備條件 其它條件與實施 例1相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為醋酸根離 子,陽離子為咪唑 離子,其中R1為 正丁基,R3為丙 烯基,R2、R4、 R5為H 其它條件與實施 例2相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為氯離子,陽 離子為咪唑離子, 其中R1為羥丙 基,R3為丁烯基, R2、R4、R5為H 其它條件與實施 例3相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為溴離子,陽 離子為咪唑離子, 其中R1為乙基, R3為正丁基,R2、 R4、R5為H 其它條件與實施 例4相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為醋酸根離 子,陽離子為咪唑 離子,其中R1為 羥丙基,R3為羥 乙基,R2、R4、 R5為H 纖維纖度(dtex) 1.71 3.2 2.2 2.9 干斷裂強度 (cN/dtex) 2.68 3.2 2.81 3.4 濕斷裂強度 (cN/dtex) 2.12 2.65 2.36 2.8 干斷裂伸長率 (%) 9.8 10.8 12 11.5
表2涉及實施例9-12
表2
實施例9 實施例10 實施例11 實施例12 制備條件 其它條件與實施 例1相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為醋酸根離 子,陽離子為季銨 離子,其中R1為 其它條件與實施 例2相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為氯離子,陽 離子為季銨離子, 其中R1為正丁 其它條件與實施 例3相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為溴離子,陽 離子為季銨離子, 其中R1為正丁 其它條件與實施 例4相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為氯離子,陽 離子為季銨離子, 其中R1為正丁 正丁基,R3為丙 烯基,R2、R4為 H 基,R3為丙烯基, R2、R4為H 基,R3為丙烯基, R2、R4為H 基,R3為丙烯基, R2、R4為H 纖維纖度(dtex) 1.58 3.0 2.15 3.1 干斷裂強度 (cN/dtex) 2.6 3.04 2.94 3.35 濕斷裂強度 (cN/dtex) 2.08 2.37 2.41 2.98 干斷裂伸長率 (%) 9.0 10.3 11.2 10.9
表3涉及實施例13-16
表3
實施例13 實施例14 實施例15 實施例16 制備條件 其它條件與實施例1 相同,不同的是離子 液體,其陰離子為醋 酸根離子,陽離子為 季磷離子,其中R1 為正丁基,R3為丙烯 基,R2、R4為H 其它條件與實施 例2相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為氯離子,陽 離子為季磷離子, 其中R1為正丁 基,R3為丙烯基, R2、R4為H 其它條件與實施 例3相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為溴離子,陽 離子為季磷離子, 其中R1為正丁 基,R3為丙烯基, R2、R4為H 其它條件與實施 例4相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為溴離子,陽 離子為季磷離子, 其中R1為正丁 基,R3為丙烯基, R2、R4為H
實施例13 實施例14 實施例15 實施例16 纖維纖度 (dtex) 1.75 3.15 2.09 3.4 干斷裂強度 (cN/dtex) 2.71 3.09 2.86 3.4 濕斷裂強度 (cN/dtex) 2.16 2.62 2.37 2.98 干斷裂伸長率 (%) 10.4 11.3 9.8 11.9
表4涉及實施例17-20
表4
實施例17 實施例18 實施例19 實施例20 制備條件 其它條件與實施例1 相同,不同的是離子 液體,其陰離子為醋 酸根離子,陽離子為 吡啶離子,其中R1 為正丁基,R3為丙 烯基,R2、R4、R5、 R6為H 其它條件與實施 例2相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為醋酸根離 子,陽離子為吡啶 離子,其中R1為 正丁基,R3為丙 烯基,R2、R4、 R5、R6為H 其它條件與實施 例3相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為醋酸根離 子,陽離子為吡啶 離子,其中R1為 正丁基,R3為丙 烯基,R2、R4、 R5、R6為H 其它條件與實施 例4相同,不同的 是離子液體,其陰 離子為醋酸根離 子,陽離子為吡啶 離子,其中R1為 正丁基,R3為丙 烯基,R2、R4、 R5、R6為H 纖維纖度 (dtex) 1.59 3.15 2.0 3.1 干斷裂強度 (cN/dtex) 2.5 3.12 2.74 3.5 濕斷裂強度 (cN/dtex) 2.1 2.9 2.3 2.99 干斷裂伸長率 (%) 9.5 11.8 9.3 11.4
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