專利名稱：一種香料覆盆子酮的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到香料的合成，具體地說是一種香料覆盆子酮的制備方法。
背景技術：
覆盆子酮是一種具有幽雅果香香韻的暖香型香料，由于能長久保持香氣，是一種優(yōu)良的定香劑，廣泛用于草莓、懸鉤子、菠蘿、桃子等食用香精，在食品加香中作為果香型香精的定香劑，在化妝香料的調(diào)制中對于某些果香的底韻及支持其細膩的甜潤氣息時也用到它。由于覆盆子酮為用途較多的大宗香料，前人對其合成方法進行了許多的研究。其制備方法主要有兩條
一條是以對羥基苯甲醛為原料和丙酮進行Claisen-khmidt反應，生成4-(4-羥基苯基)-3- 丁烯-2-酮，4- (4-羥基苯基)-3- 丁烯-2-酮經(jīng)加氫還原成覆盆子酮。
權利要求
1.一種香料覆盆子酮的制備方法，原料4-羥基2-丁酮與苯酚進行傅克烷基化反應，其特征在于，以HF改性的USY型分子篩作為傅克烷基化反應的催化劑，HF在USY型分子篩中的附載量為0. 5% 5%，苯酚與4-羥基-2- 丁酮的摩爾比為3 10，催化劑與4-羥基-2- 丁酮的重量比為0. 5 3 :1，傅克烷基化反應的溫度為70 150°C。
2.根據(jù)權利要求1所述的香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于，催化劑中HF在USY 型分子篩中的附載量為0. 5% 1. 5%。
3..根據(jù)權利要求1或2所述的香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于，苯酚與4-羥基-2-丁酮的摩爾比為5 7。
4.根據(jù)權利要求3所述的香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于，催化劑與4-羥基-2-丁酮的重量比為1 1.5 :1。
5.根據(jù)權利要求4所述的香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于，傅克反應的溫度為 90 110 。
6.根據(jù)權利要求5所述的香料覆盆子酮的制備方法，其特征在于，催化劑的制備方法如下先將USY型分子篩用硝酸鈉溶液置換，用水洗到洗水無酸性，接著在90-110°C烘干， 再于450-550°C下焙燒3-5小時；然后用質(zhì)量濃度為5% 10%的HF水溶液浸泡，攪拌過夜后，過濾，于140-160°C下烘干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種香料覆盆子酮的制備方法。現(xiàn)有以苯酚和4-羥基-2-丁酮為原料合成覆盆子酮的方法中，大多存在收率低、生產(chǎn)成本高、廢酸污染大的問題。本發(fā)明以HF改性的USY型分子篩作為傅克烷基化反應的催化劑，HF在USY型分子篩中的附載量為0.5%～5%，苯酚與4-羥基-2-丁酮的摩爾比為3～10，催化劑與4-羥基-2-丁酮的重量比為0.5～31，傅克烷基化反應的溫度為70～150℃。本發(fā)明具有收率高、成本低的優(yōu)點，生產(chǎn)的覆盆子酮香氣純正。
文檔編號C07C45/71GK102372617SQ20111035078
公開日2012年3月14日 申請日期2011年11月9日 優(yōu)先權日2011年11月9日
發(fā)明者林波, 王云鳳, 王玉崗, 邱貴生, 馬龍 申請人:山東新和成藥業(yè)有限公司, 浙江新和成股份有限公司

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覆盆子酮204905

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