楊振鋒  叢佩華  馬智勇  聶繼云  李明強(qiáng)

農(nóng)業(yè)部果品及苗木質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心

隨著我國(guó)社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高，消費(fèi)者對(duì)食品的需求已逐漸由“數(shù)量型”向“質(zhì)量型”轉(zhuǎn)變，天然、營(yíng)養(yǎng)、安全、無(wú)污染的無(wú)公害食品日益受到人們的青睞。2001年農(nóng)業(yè)部開始實(shí)施“無(wú)公害食品行動(dòng)計(jì)劃”，力爭(zhēng)用5年時(shí)間，使大多數(shù)農(nóng)產(chǎn)品及其加工產(chǎn)品的質(zhì)量達(dá)到無(wú)公害食品標(biāo)準(zhǔn)。作為重要農(nóng)產(chǎn)品，農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心已將蘋果、柑桔、香蕉、芒果、鮮食葡萄、梨、草莓、獼猴桃、桃、西瓜等10種水果列入《第一批實(shí)施無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品認(rèn)證的產(chǎn)品目錄》，這些水果產(chǎn)品的無(wú)公害質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)發(fā)布實(shí)施。目前，關(guān)于水果質(zhì)量安全分析與評(píng)價(jià)方面的研究報(bào)道較少，本中心在研究和試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出水果質(zhì)量安全分析與評(píng)價(jià)方法，供業(yè)內(nèi)人士參考。

1 樣品的采集 樣品采集是水果質(zhì)量安全分析與評(píng)價(jià)工作的重要環(huán)節(jié)，采樣質(zhì)量會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量，必須高度重視。用于質(zhì)量安全分析的水果樣品應(yīng)按以下要求進(jìn)行采集。 1.1 采樣準(zhǔn)備 1.1.1 采樣前要預(yù)先布點(diǎn)，采樣對(duì)象要有代表性和連續(xù)性，采樣數(shù)量要求經(jīng)濟(jì)、科學(xué)，要以最少樣品數(shù)而獲得最佳的檢驗(yàn)結(jié)果，田間采樣點(diǎn)的布設(shè)要根據(jù)產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量狀況、主導(dǎo)風(fēng)向而合理設(shè)置，一般采用“S”、“X”和“W”型布點(diǎn)。 1.1.2為保證所采樣品的科學(xué)性和代表性，采樣人員每組不少于2人，采樣人員應(yīng)預(yù)先按有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制定采樣方案，并嚴(yán)格按照預(yù)定方案實(shí)施采樣工作。 1.1.3 采樣人員應(yīng)預(yù)先準(zhǔn)備好手套、采果袋、果箱、保鮮袋等采樣工具，并保證這些用具不會(huì)對(duì)樣品造成污染。 1.2樣品的采集 1.2.1 采樣時(shí)期要根據(jù)不同水果樹種和品種在其種植區(qū)域的成熟期來(lái)確定，田間采樣一般選擇在果實(shí)采摘期進(jìn)行。如果是大范圍的監(jiān)督抽查檢驗(yàn)，還要考慮采樣時(shí)期的一致性。采樣時(shí)間應(yīng)選在晴天上午的9～11時(shí)或者下午15～17時(shí)。 1.2.2 采集足夠數(shù)量的樣品是保證樣品代表性的關(guān)鍵，同時(shí)也要考慮采樣的經(jīng)濟(jì)性和科學(xué)性，采樣量一般為實(shí)驗(yàn)室取樣量的3-5倍。特大型水果采樣量一般為5～10個(gè)，大、中型水果的采樣量一般為30～50個(gè)，小型水果的采樣量一般為10～15?。 1.2.3 田間采集的樣品要求能夠代表檢驗(yàn)對(duì)象整體的質(zhì)量安全情況，木本果樹一般采集迎風(fēng)面樹冠外圍中部的果實(shí)為樣品，草本和藤本水果一般采集作物中段的果實(shí)為樣品，果實(shí)的著生部位、大小和成熟度應(yīng)盡量一致。 1.3 樣品的封存和運(yùn)送 采樣完成后，采樣人員要現(xiàn)場(chǎng)填寫采樣調(diào)查表和采樣報(bào)告，并與被檢單位代表共同確認(rèn)樣品的真實(shí)性和代表性，然后將樣品封存，粘貼好標(biāo)簽和封條。為減少運(yùn)送過(guò)程中的質(zhì)量變化，用于質(zhì)量安全檢驗(yàn)的水果樣品，要用潔凈的塑料保鮮袋密封保存，并在規(guī)定時(shí)限內(nèi)送達(dá)檢測(cè)試驗(yàn)室，原則上不準(zhǔn)寄送和托運(yùn)，必須由采樣人員隨身攜帶。樣品在常溫下的保存期限一般不得超過(guò)7天。 2 檢測(cè)分析 2.1 檢測(cè)項(xiàng)目及方法 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量  無(wú)公害水果安全要求》（GB 18406―2001）對(duì)6種有害元素、2種有害化合物、22種農(nóng)藥在水果中的殘留限量作了明確規(guī)定，同時(shí)還規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法（見(jiàn)表1）。

表1  水果質(zhì)量安全檢測(cè)的項(xiàng)目、指標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法

序號(hào)

項(xiàng)目

指標(biāo) （mg/kg）

標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法

1

砷（以As計(jì)）

≤0.5

GB/T 5009.11

2

鉛（以Pb計(jì)）

≤0.2

GB/T 5009.12

3

鎘（以Cd計(jì)）

≤0.03

GB/T 5009.15

4

汞（以Hg計(jì)）

≤0.01

GB/T 5009.17

5

氟（以F計(jì)）

≤0.5

GB/T 5009.18

6

鉻（以Cr計(jì)）

≤0.5

GB/T 14962

7

亞硝酸鹽（以NaNO2計(jì)）

≤4.0

GB/T 15401

8

硝酸鹽（以NaNo3計(jì)）

≤400

9

滴滴涕

≤0.1

GB/T 5009.19

10

六六六

≤0.2

11

殺螟硫磷

≤0.4

GB/T 5009.20

12

倍硫磷

≤0.05

13

敵敵畏

≤0.2

14

樂(lè)果

≤1.0

15

馬拉硫磷

不得檢出

16

對(duì)硫磷

不得檢出

17

甲拌磷

不得檢出

18

久效磷

不得檢出

19

氧化樂(lè)果

不得檢出

20

甲基對(duì)硫磷

不得檢出

21

水胺硫磷

≤0.02（柑桔果肉部分）

22

辛硫磷

≤0.05

GB 14875

23

甲胺磷

不得檢出

GB 14876

24

克百威

不得檢出

GB 14877

25

百菌清

≤1.0

GB/T 14878

26

多菌靈

≤0.5

GB/T 5009.38

27

氯氰菊酯

≤2.0

GB/T 14929.4

28

溴氰菊酯

≤0.1

29

氰戊菊酯

≤0.2

30

三氟氯氰菊酯

≤0.2

GB/T 17332

     2.2 試料的制備與保存 用于安全質(zhì)量檢測(cè)的水果樣品送達(dá)實(shí)驗(yàn)室后要及時(shí)處理，一般不留鮮果備份樣品。特大型水果取樣果3～5個(gè)，大、中型水果取樣果10～15個(gè)，小型水果取樣果2～5?，首先做感官檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)，然后進(jìn)行試料制備。制備時(shí)先將樣品在半小時(shí)內(nèi)用清水沖洗3-4遍，用去離子水洗2遍，晾干或用干凈紗布輕輕擦干。取可食部分切碎、混勻、稱取200g，用組織搗碎機(jī)搗碎，其中100g勻漿用于檢測(cè)，另100g勻漿做備份樣品，放入-20℃冰箱長(zhǎng)期保存。 2.3 檢測(cè) 水果安全質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)一般應(yīng)由經(jīng)過(guò)國(guó)家計(jì)量認(rèn)證和機(jī)構(gòu)認(rèn)可的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室來(lái)完成，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)擁有氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光分析儀、紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)等先進(jìn)的儀器設(shè)備和專業(yè)的技術(shù)人員。所有項(xiàng)目的檢測(cè)必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法執(zhí)行。如果采用其他方法，要由本實(shí)驗(yàn)室技術(shù)負(fù)責(zé)人組織有關(guān)人員全面審查檢驗(yàn)全過(guò)程，確認(rèn)檢測(cè)結(jié)果的可靠性，經(jīng)上級(jí)業(yè)務(wù)主管部門組織專家評(píng)審、備案，方可用于檢驗(yàn)工作。 3 質(zhì)量評(píng)價(jià) 依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量  無(wú)公害水果安全要求》（GB 18406.2―2001）的規(guī)定，如果有一項(xiàng)規(guī)定指標(biāo)不合格，就應(yīng)視為該產(chǎn)品的安全質(zhì)量不合格。在采用單項(xiàng)污染指數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)的同時(shí)，應(yīng)重點(diǎn)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的安全質(zhì)量情況。 3.1評(píng)價(jià)方法 3.1.1 單因子質(zhì)量指數(shù)  Pi=Ci/Si  式中:Pi為污染物i的質(zhì)量指數(shù)； Ci為污染物i的實(shí)測(cè)濃度； Si為污染物i的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。 3.1.2 區(qū)域單因子評(píng)價(jià)  P區(qū)＝∑λjYj/Y  式中:P區(qū)為監(jiān)測(cè)區(qū)域污染物j的超標(biāo)率； λj為超標(biāo)系數(shù),當(dāng)P＞1時(shí)λj=1,否則λj=0； Yj為采樣點(diǎn)j代表的產(chǎn)量； Y為監(jiān)測(cè)區(qū)域總產(chǎn)量。 3.1.3 農(nóng)產(chǎn)品綜合評(píng)價(jià)  P綜=∑kYk/Y  式中:P綜為監(jiān)測(cè)區(qū)域農(nóng)產(chǎn)品綜合超標(biāo)率； ∑k為超標(biāo)系數(shù),當(dāng)采樣點(diǎn)k的任一污染物超標(biāo)時(shí),∑k=1,否則∑k=0； Yk為采樣點(diǎn)k代表的產(chǎn)量； Y為農(nóng)產(chǎn)品總產(chǎn)量。 3.2 評(píng)價(jià)參數(shù)  評(píng)價(jià)參數(shù)有檢出率、超標(biāo)率和最高超標(biāo)倍數(shù)，其中，檢出率和超標(biāo)率按樣本和產(chǎn)量分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。各參數(shù)計(jì)算方法如下： 3.2.1 樣本檢出率（%）＝（檢出樣本總數(shù)／樣本總數(shù)）×100% 3.2.2 樣本超標(biāo)率（%）＝（超標(biāo)樣本總數(shù)／樣本總數(shù)）×100% 3.2.3 產(chǎn)量檢出率（%）＝（檢出點(diǎn)產(chǎn)量和／總產(chǎn)量）×100% 3.2.4 產(chǎn)量超標(biāo)率（%）＝（超標(biāo)點(diǎn)產(chǎn)量和／總產(chǎn)量）×100% 4 討論 本文重點(diǎn)討論了水果安全質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)中樣品采集、檢測(cè)分析和質(zhì)量評(píng)價(jià)的主要方法，為了方便討論，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量  無(wú)公害水果安全要求》（GB 18406.2―2001）作為水果安全質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)的依據(jù)。近年來(lái)，農(nóng)業(yè)部十分重視農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量的監(jiān)測(cè)工作，在建立和完善監(jiān)測(cè)體制的同時(shí)，加大了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系的建設(shè)力度，目前已經(jīng)發(fā)布實(shí)施了13種水果的無(wú)公害食品農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其他主要水果產(chǎn)品的無(wú)公害質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也在制定當(dāng)中，這些無(wú)公害水果農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)同樣可以作為水果安全質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)的依據(jù)。 文中有關(guān)樣品采集的布點(diǎn)方法、采樣方法、采樣數(shù)量、實(shí)驗(yàn)室取樣量及樣品保存期限等內(nèi)容和數(shù)據(jù)均引自相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和參考文獻(xiàn)，其科學(xué)性和實(shí)用性還有待進(jìn)一步研究和商榷。另外，在我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)中，比較重視產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的研究和制定，已經(jīng)建立了一套比較完善的標(biāo)準(zhǔn)體系，但有關(guān)質(zhì)量評(píng)價(jià)方法和標(biāo)準(zhǔn)的研究尚存在不足，希望有關(guān)部門能充分重視這方面的研究工作，通過(guò)水果質(zhì)量評(píng)價(jià)方法標(biāo)準(zhǔn)的研究和制定，進(jìn)一步完善我國(guó)果品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系，從而全面提高我國(guó)水果的質(zhì)量安全水平，保護(hù)消費(fèi)者的食用安全和健康，增強(qiáng)我國(guó)水果的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。 參考文獻(xiàn)： [1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《新鮮水果和蔬菜的取樣方法》(GB/T 8855-1988). 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1988 [2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量 無(wú)公害水果安全要求》(GB 18406.2-2001). 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001 [3] 劉嘉芬，劉寄明. 果樹營(yíng)養(yǎng)診斷的采樣技術(shù). 落葉果樹，2000(4)：36～37 [4] 楊振鋒，李靜，李明強(qiáng)，等. 無(wú)公害水果中有害物質(zhì)及農(nóng)藥殘留限量及其檢測(cè)方法. 落葉果樹，2003(5)：17～20 [3] 楊振鋒，叢佩華，聶繼云，等. 無(wú)公害食品蘋果質(zhì)量評(píng)價(jià)方法. 中國(guó)果樹，2004(2)：48～49

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