本發(fā)明涉及油料果實的加工，特別涉及一種天然糖萜素的制備方法。

背景技術(shù)

山茶屬是山茶科最原始的一屬,品種超過220余種,加上園藝品種,目前全世界至少有5000種以上。集中分布于中國南部及西南部，其余散見于中南半島、日本、印度東部及菲律賓等地。從山茶屬植物種子中可以提取出糖萜素。

糖萜素是由糖類(≥30％)、三萜皂甙(≥30％)和有機酸組成的混合物，可以完全替代抗生素藥物，是綠色飼料添加劑。它的作用機制是通過提高動物的整體免疫性能和內(nèi)分泌系統(tǒng)功能，提高動物健康水平，進而改善動物的生產(chǎn)性能。作為新一代高效、無殘留的天然生物飼料添加劑來代替藥物飼料添加劑，具有良好的市場前景。

糖萜素有三種制備方法：一是用純凈的茶皂素水解，酸解或酶解均可，得到一種五環(huán)三萜化合物和一種寡糖，二者的混合物就是“糖萜素”，其缺點是首先需要提取茶皂素；二是先用酸或者適當(dāng)?shù)拿杆獠杩蒿?，再從水解液中提取三萜化合物和寡糖，按一定的比例混合即為“糖萜素”，其缺點是提取收率較低。三是以油茶籽粕為原料，經(jīng)乙醇提取，配以飼料級沸石粉吸附制得。

中國專利cn101756023a公布了一種新型飼料添加劑糖萜素的提取方法，取油茶科植物的種子，干燥后去皮粉碎，用乙醇為溶劑，微波加熱提取三次。合并提取液，將其減壓濃縮，用正丁醇萃取，萃取液經(jīng)減壓濃縮干燥，得到提取物粉末。其缺點是利用油茶的種子直接提取，浪費了其中的山茶油。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種天然糖萜素的制備方法,該方法工藝步驟簡單，收率高，整個茶果一起粉碎提取，果殼中天然糖萜素含量也不少，這樣，收率就高，也不浪費。鮮果提取也方便。且產(chǎn)品不存在污染風(fēng)險，不存在重金屬、不存在黃曲霉毒素、不存在致病菌。

本發(fā)明天然糖萜素的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）一提：新鮮油茶果水洗、粉碎、榨汁、提油后，獲得一提液體和殘渣；

（2）二提：在步驟（1）所得殘渣中加入浸出液，攪拌壓榨，獲得二提液體和殘渣；

（3）提純：將步驟（1）和（2）所得液體混合，添加液體質(zhì)量1-5%的膨潤土，混合攪拌20-30分鐘，過濾獲得提純液；

（4）濃縮：將步驟（3）所得提純液真空濃縮干燥獲得天然糖萜素粉末。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述的工藝是將新鮮油茶果采摘后，投入鼓泡清洗機，自來水清洗干凈后，粉碎機粉碎，獲得茶果顆粒，投入榨汁機擠壓，出漿液；通過添加溶劑破乳，獲得油脂和一提液體。優(yōu)選地，所述溶劑為酒精，漿液中加入其質(zhì)量20-30%的食用酒精，80-90℃加熱攪拌20-30分鐘，離心分離獲得油脂和一提液體。該方法即獲得一提液體，富含糖帖素，又獲得高價值食用油。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的浸出液是電解水和海鹽混合溶液，以重量分?jǐn)?shù)計，由電解水99-99.9份、海鹽0.1-1份制成，可以快速浸出殘渣所含的糖帖素。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的浸出液添加量為步驟（1）殘渣質(zhì)量的70-100%，加浸出液過少，天然糖萜素會提取不完整，加浸出液過多，后面濃縮干燥時耗能過多。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的壓榨采用榨汁機，柵欄間隙0.1毫米~1毫米。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的攪拌，攪拌速度為30-60轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間為20-40分鐘。

優(yōu)選地，步驟（4）中所述的濃縮，濃縮溫度為100-110℃，在真空濃縮罐中，內(nèi)設(shè)置有消泡裝置，避免高溫發(fā)泡；濃縮溫度過低，濃縮速度過慢，濃縮溫度過高，容易產(chǎn)生爆沸。

優(yōu)選地，步驟（4）中所述的干燥為噴霧干燥。

本發(fā)明用到的主要符號及名稱解析如下：

～：數(shù)值范圍，例如1～5表示1至5。

本發(fā)明用到的主要原料說明如下：

油茶果：油茶樹結(jié)的果實，果實內(nèi)籽仁經(jīng)壓榨、浸出工藝提取后，獲得油茶籽粕。油茶果含有茶油、茶皂素、糖類、維生素e和抗氧化成分。

電解水：將潔凈水通過電解，獲得富含oh-的電解水，ph9-12。本發(fā)明加電解水，可以有效滲透近榨渣中，溶解殘留糖萜素，并帶出來。

海鹽:來自鹽堿灘，海鹽含有微量礦物質(zhì)，如鈣、鎂、鉀、溴化物和其他各種微量元素?？蓺珧因酢⑽伵?、水蛭一類附有粘液的軟體動物(昆蟲)，本發(fā)明加入鹽，可以防止浸出液乳化，產(chǎn)生乳化不易操作，并且容易造成糖萜素?fù)p失。

膨潤土：也叫斑脫巖，皂土或膨土巖。我國開發(fā)使用膨潤土的歷史悠久，原來只是做為一種洗滌劑。(四川仁壽地區(qū)數(shù)百年前就有露天礦，當(dāng)?shù)厝朔Q膨潤土為土粉)。真正被廣泛使用卻只有百來年歷史。美國最早發(fā)現(xiàn)是在懷俄明州的古地層中，呈黃綠色的粘土，加水后能膨脹成糊狀，后來人們就把凡是有這種性質(zhì)的粘土，統(tǒng)稱為膨潤土。其實膨潤土的主要礦物成分是蒙脫石，含量在85-90%，膨潤土的一些性質(zhì)也都是由蒙脫石所決定的。蒙脫石可呈各種顏色如黃綠、黃白、灰、白色等等?？梢猿芍旅軌K狀，也可為松散的土狀，用手指搓磨時有滑感，小塊體加水后體積脹大數(shù)倍至20-30倍，在水中呈懸浮狀，水少時呈糊狀。蒙脫石的性質(zhì)和它的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān)。

本發(fā)明的有益效果在于：

1、該方法工藝步驟簡單，改變傳統(tǒng)制取糖帖素方法，即提取獲得了糖帖素，又獲得了高價值的食用油。

2、鮮果全程物理提取，糖帖素得率高。

3、無毒，無害物添加，天然安全，應(yīng)用廣泛。

4、得到的糖萜素純度達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施例、對比例所用浸出液的配方如下：電解水99.5重量份、海鹽0.5重量份。

實施例1

天然糖萜素的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）一提：新鮮油茶果水洗、粉碎、榨汁、提油后，獲得一提液體和殘渣；

（2）二提：在步驟（1）所得殘渣中加入一定的浸出液，攪拌壓榨，獲得二提液體和殘渣；

（3）濃縮：將步驟（1）和（2）所得液體混合，添加混合液質(zhì)量2%的膨潤土，混合攪拌25分鐘，過濾獲得提純液，然后將提純液濃縮干燥獲得天然糖萜素粉末，在濃縮罐中，設(shè)置有消泡裝置，避免高溫發(fā)泡。

步驟（1）中所述的工藝是將新鮮油茶果采摘后，投入鼓泡清洗機，自來水清洗干凈后，粉碎機粉碎，獲得茶果顆粒，投入榨汁機擠壓，出漿液；通過添加溶劑破乳，獲得油脂和一提液體。優(yōu)選地，所述溶劑為酒精，漿液中加入其質(zhì)量25%的食用酒精，85℃加熱攪拌25分鐘，離心分離獲得油脂和一提液體。該方法即獲得一提液體，富含糖帖素，又獲得高價值食用油。

實施例2-5

實施例2-5的工藝條件如下面的表1所示，其它與實施例1相同。

表1

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對比例1

步驟（1）取油茶粕餅100g，粉碎，過30目；

步驟（2）加蒸餾水1l，加熱至60℃，在功率為400w的超聲波下，提取5分鐘，去上清提取液，將殘渣再反復(fù)提取兩次；

步驟（3）合并上清提取液，在0.5mpa蒸汽的條件下濃縮提??；

步驟（4）將步驟（3）得到的濃縮液干燥，即得。

對比例2（采用水提?。?/p>

步驟（1）取油茶粕餅100g，粉碎，過30目；

步驟（2）加蒸餾水1500ml浸提，浸提溫度90℃、浸提時間3h、浸提料液比1∶15、浸提次數(shù)2次；

步驟（3）合并步驟（2）浸提液，濃縮；

步驟（4）將步驟（3）得到的濃縮液干燥，即得。

對比例3（采用乙醇）

步驟（1）取油茶粕餅100g，粉碎，過30目；

步驟（2）加體積分?jǐn)?shù)60％～70％的乙醇溶液1500ml浸提，浸提溫度90℃、浸提時間3h、浸提料液比1∶15、浸提次數(shù)2次；

步驟（3）合并步驟（2）浸提液，濃縮；

步驟（4）將步驟（3）得到的濃縮液干燥，即得。

對比例4

將電解水換為純凈水，其他與實施例2相同。

以上實施例、對比例所得茶果糖萜素的收率見表2。

表2

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注：糖萜素得率/%=茶果榨汁后，漿液糖萜素含量/茶果中糖萜素含量×100%。

gb/t25247-2010飼料添加劑糖萜素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表3。

其中，表2中茶籽和茶果的殼糖萜素提取也采用本發(fā)明方法。

表3糖萜素質(zhì)量要求

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以上實施例、對比例所得茶果糖萜素的測試結(jié)果見表4。

表4

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