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1、(19)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局 (12)發(fā)明專利申請(qǐng) (10)申請(qǐng)公布號(hào) (43)申請(qǐng)公布日 (21)申請(qǐng)?zhí)?202211082803.7 (22)申請(qǐng)日 2022.09.06 (71)申請(qǐng)人 山東百龍創(chuàng)園生物科技股份有限公 司 地址 251200 山東省德州市德州 （禹城） 國(guó) 家高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)德信大街 (72)發(fā)明人 邵先豹干昭波禚洪建竇光朋 徐同成賀冰王秀梅 (74)專利代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限 公司 37219 專利代理師 孫振家 (51)Int.Cl. C12P 19/14(2006.01) C12P 19/12(2006.01) C12P 19/00(2006.01) C07。

2、H 3/04(2006.01) C07H 3/06(2006.01) C07H 1/00(2006.01) (54)發(fā)明名稱 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法 (57)摘要 本發(fā)明涉及一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳 糖的方法， 屬于功能糖制備技術(shù)領(lǐng)域， 本發(fā)明以 乳糖為原料， 在高溫堿性條件下轉(zhuǎn)化為乳果糖， 加入半乳糖苷酶， 將未反應(yīng)的乳糖和乳糖溶 液轉(zhuǎn)化為低聚半乳糖， 克服了乳果糖制備過程中 未反應(yīng)的乳糖易結(jié)晶的問題， 同時(shí)解決乳糖二次 結(jié)晶后采用色譜分離進(jìn)行提純工藝所得乳果糖 純度低的問題， 所得乳果糖純度達(dá)到了95%以上。 不需要添加硼酸鹽或鋁酸鹽等堿性催化劑， 精制 工藝簡(jiǎn)單易行， 后續(xù)。

3、先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次 分離， 再采用鉀型樹脂進(jìn)行第二次分離， 實(shí)現(xiàn)了 乳果糖和低聚半乳糖的精細(xì)分離。 權(quán)利要求書1頁(yè) 說明書5頁(yè) CN 115141865 A 2022.10.04 CN 115141865 A 1.一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 以乳糖為原料， 調(diào)節(jié)pH值9 10.5， 在125135下， 保溫530min， 然后降溫， 加入 半乳糖苷酶反應(yīng)618小時(shí)， 滅酶， 經(jīng) 純化分離后獲得低聚半乳糖和乳果糖； 所述純化分離的操作為： 依次進(jìn)行活性炭脫色， 離子交換樹脂脫鹽， 兩次色譜分離； 所 述兩次色譜分離為先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次色譜分離， 再采用鉀型樹脂。

4、進(jìn)行第二次色譜 分離。 2.如權(quán)利要求1所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 采用噴射 器瞬間升溫至125135。 3.如權(quán)利要求1所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 降溫至55 60。 4.如權(quán)利要求1所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 所述 半乳糖苷酶的加入量為0.51.5L/噸乳糖干基。 5.如權(quán)利要求1所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 所述滅酶 溫度為80100， 滅酶時(shí)間1020min。 6.如權(quán)利要求1所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 所述第一 次色譜分離溫度為5060，。

5、 流速為1.52.0m/s， 單位樹脂處理量為0.0160.020； 第二次色 譜分離溫度為6070， 流速為56m/s， 單位樹脂處理量為0.0460.050。 7.如權(quán)利要求1所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 具體包括 步驟如下： （1） 將乳糖配置成濃度為3040%的溶液， 調(diào)節(jié)pH值910.5， 采用噴射器瞬間升溫至125 135， 保溫530min， 然后降溫至5560， 按照0.51.5L/噸乳糖干基加入 半乳糖苷酶， 反應(yīng)618小時(shí)， 得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液； （2） 將含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80100下滅酶1020min， 然后進(jìn)行。

6、活性 炭脫色， 離子交換樹脂脫鹽， 兩次色譜分離處理， 獲得低聚半乳糖和乳果糖。 8.如權(quán)利要求7所述的一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 其特征在于， 步驟 （2） 中， 所得的乳果糖純度95%， 收率為90%以上； 低聚半乳糖純度70%， 收率為95%以上。 權(quán)利要求書 1/1 頁(yè) 2 CN 115141865 A 2 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法 技術(shù)領(lǐng)域 0001 本發(fā)明涉及一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 屬于功能糖制備技術(shù)領(lǐng)域。 背景技術(shù) 0002 乳果糖 （C12H22O11， 4O D吡喃半乳糖基D果糖） ， 又稱異構(gòu)化乳糖， 是一種低熱 量且具有多種功能特性的功能。

7、性二糖。 該品是人體腸內(nèi)益菌雙歧桿菌的增繁殖因子， 具有 幫助消化和吸收蛋白質(zhì)、 乳糖， 產(chǎn)生B族維生素等作用。 有降低血氨及緩瀉作用， 主要用于治 療氨性肝昏迷、 高血氨癥及習(xí)慣性便秘等病癥。 0003 目前， 乳果糖產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)較少， 主要因?yàn)槿樘窃趬A性條件下異構(gòu)成乳果糖， 副反應(yīng) 劇烈， 有較多的果糖、 半乳糖、 葡萄糖等副產(chǎn)物， 得率較低， 一般小于25%。 同時(shí)未反應(yīng)的乳糖 會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶的現(xiàn)象， 若直接色譜分離提純， 乳糖在提純過程中也會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶 （因色譜分離喂 料需要較高濃度物料， 以提高分離效率和降低能耗） ， 阻礙生產(chǎn)的順利進(jìn)行， 并且乳糖和乳 果糖的結(jié)構(gòu)十分類似， 色譜分離效率較。

8、低， 所得產(chǎn)品純度極低， 無(wú)法滿足市場(chǎng)需要。 發(fā)明內(nèi)容 0004 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足， 本發(fā)明提供一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法。 0005 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 以乳糖為原料， 在高溫堿性條件下轉(zhuǎn)化 為乳果糖， 繼續(xù)加入 半乳糖苷酶反應(yīng)618小時(shí)， 經(jīng)純化分離后獲得低聚半乳糖和乳果糖。 0006 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的， 所述高溫為125135。 0007 進(jìn)一步優(yōu)選的， 所述高溫具體為采用噴射器瞬間升溫至125135。 0008 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的， 所述堿性條件為pH值910.5。 0009 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的， 所述轉(zhuǎn)化時(shí)間為530min。 001。

9、0 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的， 所述 半乳糖苷酶的加入量為0.51.5L/噸乳糖干基。 0011 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的， 所述純化分離的操作為： 依次進(jìn)行活性炭脫色， 離子交換樹脂 脫鹽， 兩次色譜分離； 所述兩次色譜分離為先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次色譜分離， 再采用鉀 型樹脂進(jìn)行第二次色譜分離。 0012 進(jìn)一步優(yōu)選的， 所述第一次鈣型樹脂色譜分離溫度為5060， 流速為1.52.0m/ s， 單位體積樹脂處理量為0.0160.020； 第二次鉀型樹脂色譜分離溫度為6070， 流速為5 6m/s， 單位樹脂處理量為0.0460.050。 0013 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 具體包括步驟如下： 。

10、（1） 將乳糖配置成濃度為3040%的溶液， 調(diào)節(jié)pH值910.5， 采用噴射器瞬間升溫至 125135， 保溫530min， 然后降溫至5560， 按照0.51.5L/噸乳糖干基加入 半乳糖 苷酶， 反應(yīng)618小時(shí)， 得到含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液； （2） 將含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80100下滅酶1020min， 然后依次 進(jìn)行活性炭脫色， 離子交換樹脂脫鹽， 鈣型樹脂色譜分離， 鉀型樹脂色譜分離處理， 獲得低 說明書 1/5 頁(yè) 3 CN 115141865 A 3 聚半乳糖和乳果糖。 0014 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的， 步驟 （2） 中， 所得的乳果糖純度95%， 收率為90%。

11、以上； 低聚半 乳糖純度70%， 收率為95%以上。 0015 本發(fā)明未詳盡之處， 均可采用現(xiàn)有技術(shù)。 0016 本發(fā)明的有益效果在于： 1、 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有工藝的缺陷， 乳糖在堿性條件下高溫轉(zhuǎn)化后加入 半乳糖苷 酶， 將未反應(yīng)的乳糖轉(zhuǎn)化為低聚半乳糖， 克服了乳果糖制備過程中未反應(yīng)的乳糖易結(jié)晶的 問題， 同時(shí)解決乳糖二次結(jié)晶后采用色譜分離進(jìn)行提純工藝所得乳果糖純度低的問題。 而 本發(fā)明所得乳果糖純度達(dá)到了95%以上， 遠(yuǎn)高于現(xiàn)有的結(jié)晶分離工藝， 且不存在大量乳糖回 用造成副產(chǎn)物過度積累的問題； 2、 本發(fā)明提供的方法不需要添加硼酸鹽或鋁酸鹽等堿性催化劑， 沒有硼酸鹽或鋁 酸鹽殘留， 精制工藝簡(jiǎn)。

12、單易行， 且在得到乳果糖的同時(shí)， 獲得高純度的低聚半乳糖， 大大降 低了乳果糖的生產(chǎn)成本， 利于其產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)； 3、 本發(fā)明中的色譜分離技術(shù)先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鉀型樹脂進(jìn) 行第二次分離， 很好地先將乳果糖和低聚半乳糖分離開來， 分離后的乳果糖富集液溶液中 含有乳果糖、 半乳糖和葡萄糖， 然后再利用鉀型樹脂進(jìn)行分離得到乳果糖。 相較于僅僅使用 鈣型樹脂提高了分離效率， 實(shí)現(xiàn)了乳果糖和低聚半乳糖的精細(xì)分離， 得到95%以上高純度乳 果糖產(chǎn)品和低聚半乳糖。 具體實(shí)施方式 0017 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述， 但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。 所 述方法如無(wú)特別說明均為常規(guī)。

13、方法。 所述材料如無(wú)特別說明均能從公開商業(yè)途徑得到。 0018 實(shí)施例1 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 具體包括步驟如下： （1） 將乳糖配置成濃度為35%的溶液， 調(diào)節(jié)pH值10， 采用噴射器瞬間升溫至130， 保溫20min， 然后降溫至55， 按照1L/噸乳糖干基加入 半乳糖苷酶， 反應(yīng)12小時(shí)， 得到含 有乳果糖和低聚半乳糖的混合液； （2） 將含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在90下滅酶15min， 然后進(jìn)行活性炭脫 色， 離子交換樹脂脫鹽， 兩次色譜分離處理， 獲得低聚半乳糖和乳果糖。 0019 其中， 步驟 （1） 中， 所述乳果糖、 低聚半乳糖的混合液中乳果糖27%、 低。

14、聚半乳糖 43%、 葡萄糖23%、 半乳糖3%、 乳糖4%， 均為質(zhì)量百分比。 0020 步驟 （2） 中， 所述兩次色譜分離具體為先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鉀 型樹脂進(jìn)行第二次分離， 第一次鈣型樹脂色譜分離溫度為58， 流速為2m/s， 單位樹脂處理 量為0.018； 第二次鉀型樹脂色譜分離溫度為60， 流速為5m/s， 單位樹脂處理量為0.046。 即1m3鈣型樹脂的處理量為0.018m3， 1m3鉀型樹脂的處理量為0.046 m3。 0021 本實(shí)施例所得的乳果糖純度為96%， 收率為91%； 低聚半乳糖純度為73%， 收率為 97.5%。 0022 實(shí)施例2 一種制備乳果糖。

15、聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 具體包括步驟如下： 說明書 2/5 頁(yè) 4 CN 115141865 A 4 （1） 將乳糖配置成濃度為30%的溶液， 調(diào)節(jié)pH值9， 采用噴射器瞬間升溫至135， 保 溫10min， 然后降溫至60， 按照1L/噸乳糖干基加入 半乳糖苷酶， 反應(yīng)10小時(shí)， 得到含有 乳果糖和低聚半乳糖的混合液； （2） 將含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在100下滅酶10min， 然后進(jìn)行活性炭 脫色， 離子交換樹脂脫鹽， 兩次色譜分離處理， 獲得低聚半乳糖和乳果糖。 0023 其中， 步驟 （1） 中， 所述乳果糖和低聚半乳糖的混合液中乳果糖28%、 低聚半乳糖 （包括異乳糖和半乳二。

16、糖） 40%、 葡萄糖23%、 半乳糖6%、 乳糖3%， 均為質(zhì)量百分比。 0024 步驟 （2） 中， 所述兩次色譜分離具體為先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鉀 型樹脂進(jìn)行第二次分離， 第一次鈣型樹脂色譜分離溫度為60， 流速為2.2m/s， 單位樹脂處 理量為0.020； 第二次鉀型樹脂色譜分離溫度為61， 流速為5.1m/s， 單位樹脂處理量為 0.048， 二者結(jié)合較單純鈣型分離效率提升了1.6倍。 0025 本實(shí)施例所得的乳果糖純度為95.5%， 收率為92%； 低聚半乳糖純度為76%， 收率為 95%。 0026 實(shí)施例3 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 具體包括步驟如。

17、下： （1） 將乳糖配置成濃度為40%的溶液， 調(diào)節(jié)pH值10.2， 采用噴射器瞬間升溫至125 ， 保溫30min， 然后降溫至58， 按照1L/噸乳糖干基加入 半乳糖苷酶， 反應(yīng)18小時(shí)， 得到 含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液； （2） 將含有乳果糖和低聚半乳糖的混合液在80下滅酶20min， 然后進(jìn)行活性炭脫 色， 離子交換樹脂脫鹽， 兩次色譜分離處理， 獲得低聚半乳糖和乳果糖。 0027 其中， 步驟 （1） 中， 所述乳果糖、 低聚半乳糖的混合液中乳果糖25%、 低聚半乳糖 45%、 葡萄糖24%、 半乳糖2%、 乳糖4%， 均為質(zhì)量百分比。 0028 步驟 （2） 中， 所述兩次色。

18、譜分離具體為先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鉀 型樹脂進(jìn)行第二次分離， 第一次鈣型樹脂色譜分離溫度為55， 流速為1.8m/s， 單位樹脂處 理量為0.016； 第二次鉀型樹脂色譜分離溫度為65， 流速為5.5m/s， 單位樹脂處理量為 0.050， 二者結(jié)合較單純鈣型分離效率提升了1.7倍。 0029 本實(shí)施例所得的乳果糖純度為95.5%， 收率為91.5%； 低聚半乳糖純度為72%， 收率 為98%。 0030 對(duì)比例1 一種制備乳果糖的方法， 包括步驟如下： 配制35%的乳糖溶液， 采用蒸汽經(jīng)換熱器將乳糖溶液煮沸30分鐘， 調(diào)節(jié)pH值12， 異 構(gòu)化反應(yīng)， 保持沸騰狀態(tài)90分鐘， 。

19、反應(yīng)完畢后降至70， 調(diào)節(jié)pH值4.5， 然后用活性碳脫色， 再用顆粒狀活性碳二次脫色， 再次脫色液通過陰陽(yáng)離子交換樹脂進(jìn)行脫鹽， 脫鹽后的反應(yīng) 液在70下進(jìn)行真空濃縮至60白利度， 然后將濃縮液趁熱放出， 靜置冷卻410， 待乳糖 形成結(jié)晶后進(jìn)行液固分離， 分離出精乳糖結(jié)晶和乳果糖液。 0031 本對(duì)比例所得的乳果糖純度為69%， 收率為99%， 在制備過程中未反應(yīng)的乳糖會(huì)產(chǎn) 生結(jié)晶的現(xiàn)象。 0032 對(duì)比例2 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 具體步驟同實(shí)施例1， 不同之處在于， 步 說明書 3/5 頁(yè) 5 CN 115141865 A 5 驟 （2） 中， 采用鈣型樹脂進(jìn)行兩次色譜分。

20、離， 第一次鈣型色譜分離溫度為60， 流速為1.8m/ s， 單位樹脂處理量為0.018； 第二次鈣型樹脂色譜分離溫度為60， 流速為2.0m/s， 單位樹 脂處理量為0.022。 0033 本對(duì)比例所得的乳果糖純度為94.5%， 收率為91%； 低聚半乳糖純度為72%， 收率為 97%。 0034 對(duì)比例3 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半乳糖的方法， 具體步驟同實(shí)施例1， 不同之處在于， 步 驟 （2） 中， 采用鉀型樹脂進(jìn)行兩次色譜分離。 0035 本對(duì)比例無(wú)法成功將乳糖、 半乳二糖、 異乳糖和乳果糖分離， 即不能實(shí)現(xiàn)乳果糖和 低聚半乳糖產(chǎn)品的分離。 0036 對(duì)比例4 一種制備乳果糖聯(lián)產(chǎn)低聚半。

21、乳糖的方法， 具體步驟同實(shí)施例1， 不同之處在于， 步 驟 （2） 中， 先采用鉀型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鈣型樹脂進(jìn)行第二次分離， 第一次鉀型 色譜分離溫度為60， 流速為5.0m/s， 單位樹脂處理量為0.045； 第二次鈣型樹脂色譜分離 溫度為60， 流速為1.2m/s， 單位樹脂處理量為0.012。 0037 本對(duì)比例所得的乳果糖純度為89%， 收率為80%； 低聚半乳糖純度為95%， 收率為 70%。 0038 對(duì)比例5 一種乳果糖的制備方法， 包括如下步驟： （1） 異構(gòu)化反應(yīng)： 乳糖水溶液在堿性物質(zhì)、 硼酸或硼酸鹽催化下， 反應(yīng)得含有乳果 糖的反應(yīng)液； （2） 離子交換： 將。

22、步驟 （1） 所得反應(yīng)液依次通過1#陽(yáng)離子交換樹脂、 2#硼選擇吸附 樹脂、 3#硼選擇吸附樹脂、 4#硼選擇吸附樹脂、 5#陽(yáng)離子交換樹脂、 6#硼選擇吸附樹脂， 并用 水洗脫， 收集合格組分得乳果糖水溶液。 0039 通過本發(fā)明實(shí)施例13和對(duì)比例1的對(duì)比可知， 本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有工藝的缺陷， 在乳 糖在堿性條件下高溫轉(zhuǎn)化后加入 半乳糖苷酶， 將未反應(yīng)的乳糖轉(zhuǎn)化為低聚半乳糖， 而對(duì) 比例1乳果糖制備過程中未反應(yīng)的乳糖易結(jié)晶， 二次結(jié)晶后采用色譜分離進(jìn)行提純工藝所 得乳果糖純度僅為為69%， 遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如本發(fā)明。 0040 通過本發(fā)明實(shí)施例13和對(duì)比例2的對(duì)比可知， 先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再。

23、采用鉀型樹脂進(jìn)行第二次分離， 相較于兩次使用鈣型樹脂分離效率提升了1.61.7倍， 乳 果糖產(chǎn)品純度提高了11.5%。 0041 通過本發(fā)明實(shí)施例13和對(duì)比例3的對(duì)比可知， 本發(fā)明中的色譜分離技術(shù)先采用鈣 型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鉀型樹脂進(jìn)行第二次分離， 實(shí)現(xiàn)了乳果糖和低聚半乳糖的 精細(xì)分離， 得到95%以上高純度乳果糖產(chǎn)品和低聚半乳糖。 0042 通過本發(fā)明實(shí)施例13和對(duì)比例4的對(duì)比可知， 先采用鈣型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鉀型樹脂進(jìn)行第二次分離相較于先采用鉀型樹脂進(jìn)行第一次分離， 再采用鈣型樹脂 進(jìn)行第二次分離， 分離效率提升了1.121.19倍， 乳果糖產(chǎn)品純度提高了6.57%。 0043 通過本發(fā)明實(shí)施例13和對(duì)比例5的對(duì)比可知， 本發(fā)明提供的方法不需要添加硼酸 鹽或鋁酸鹽等堿性催化劑， 沒有硼酸鹽或鋁酸鹽殘留， 精制工藝簡(jiǎn)單易行， 且在得到乳果糖 說明書 4/5 頁(yè) 6 CN 115141865 A 6 的同時(shí)， 獲得高純度的低聚半乳糖， 大大降低了乳果糖的生產(chǎn)成本， 利于其產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。 說明書 5/5 頁(yè) 7 CN 115141865 A 7 。

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